1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法
2.掌握溴量法测定苯酚溶液的原理和方法。
3.掌握本实验空白实验的实际意义和方法
KBrO3与KBr在酸性介质中反应,可产生相当量的Br2Br2与苯酚溶液發生取代反应,生成稳定的三溴苯酚溶液反应如下:
若加入过量的Br2与苯酚溶液反应后,剩余的Br2用过量的KI还原析出的I2可用Na2S2O3标准滴定溶液滴定。
7.淀粉指示液(5g/L)
250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度充分摇匀。
用移液管移取试液25.00mL放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr
标准溶液30.00~35.00mL微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl立即盖紧瓶塞,振摇1~2min用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min微启瓶塞,加入KI溶液10mL盖紧瓶塞,充分摇匀后加氯仿2mL,摇匀打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁立即鼡c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录
6,n=6),平均回收率99.7%,RSD=0.81%(n=9)结论该方法簡便,准确,重复性好,可用于该制剂的含量测定。 |
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