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L_苏氨酸的生产工艺
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遗传代谢是否有问题
状态：就诊前
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病情描述：新生儿，第一次苯丙酮尿症数值2.4，第二次复查数值2.6。
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小儿咳嗽,小儿发热,小儿腹痛腹泻呕吐,小儿感染性疾病，小儿皮肤疾病；新生儿疾病，矮小症，性早熟，14岁以下...
2009年毕业于蚌埠医学院，2010年在合肥妇幼保健院进修学习，2014年在上海市第六人民医院进修学习，并发表论...
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副主任医师干后在80℃下烘干，得甘氨酸铜；把732阳离子交换树脂（钠型）浸泡在2M的盐酸中；三口烧瓶上装置电动搅拌器、温度计和回流冷凝管；5、性质表征；5.1测定mp；用SGWX-4显微熔点仪测定；5.2IR表征；6、注意事项；（1）控制温度：合成苏氨酸铜时，温度高于60℃，；（2）控制离子交换树脂的过柱速度，约2~3mL/；7、实验记录；日期9.6-9.8；实验操作
干后在80℃下烘干，得甘氨酸铜。 （2）离子交换树脂的准备
把732阳离子交换树脂（钠型）浸泡在2M的盐酸中1天，使之转变为氢型。再用湿法装柱，从柱上端加入浓度为5mol/L的氨水，控制流速1~2mL/min，使树脂从氢型转变为铵型（呈橙色），备用。 （3）D,L-苏氨酸的制备
三口烧瓶上装置电动搅拌器、温度计和回流冷凝管。加入11.5g（0.05mol）研细的苏氨酸铜一水合物，16mL新蒸的乙醛水溶液，30g无水碳酸钠和37mL蒸馏水。将烧瓶置于75~80℃水浴上搅拌回流2h。反应混合物呈墨绿色。稍冷，改为蒸馏装置，减压蒸馏出多余的乙醛。冷却，向烧瓶中加入70mL浓氨水和100mL蒸馏水。过滤，滤液通过铵型阳离子交换柱，用2M氨水洗脱，收集能使茚三酮试剂显色的洗脱液。减压浓缩之，再用活性炭脱色，后继续浓缩至30mL左右,倒入4倍量的甲醇中，摇匀，置冰箱中24h使析出晶体。 抽滤，用甲醇洗涤数次，烘干，得D,L-苏氨酸。[7][8]
5、性质表征
用SGW X-4显微熔点仪测定。
6、注意事项
（1）控制温度：合成苏氨酸铜时，温度高于60℃，会发生乙醛与高价铜的氧化还原反应，还会发生乙醛的自身缩合，使苏氨酸铜析出少。
（2）控制离子交换树脂的过柱速度，约2~3mL/min。如果流速太快会使离子交换不充分，太慢则影响实验进度，且导致铜离子与铵根离子络合。
7、实验记录
日期 9.6-9.8
将732型阳离子交换树脂用2mol/L 的盐酸浸泡一天，然后用蒸馏水清
实验现象记录
盐酸浸泡后PH试纸检测PH=1,蒸馏水清洗后呈中性,氨水浸泡
洗掉游离的酸至呈中性，再加入2mol/L的氨水，搅拌之后浸泡6h。
9.8下午 ①制备甘氨酸铜：在100mL的烧杯
中加入15.0g甘氨酸，8.0g氢氧化钠配成饱和溶液后加入甘氨酸中，称取25.0g五水硫酸铜，缓慢加入到甘氨酸钠溶液中并搅拌，抽滤，用蒸馏水洗涤三次，在80℃下烘干。
②装柱：将用氨水浸泡过的阳离子交换树脂用湿法装柱，填充到柱子的约三分之二处。从柱顶端加入氨水，使得树脂完全变为铵型。
9.9 ①制备苏氨酸铜：在三口烧瓶上装
置电动搅拌器、温度计和回流冷凝管。加入11.5g烘干的甘氨酸铜一水合物，16mL乙醛水溶液，30g五水碳酸钠和37mL蒸馏水。在75-80℃下回流2h。
②反应完后稍冷却，减压蒸馏出过量乙醛。然后加入70mL浓氨水和100mL蒸馏水，过滤，保留滤液过柱。
9.9下午①过柱：将墨绿色的溶液依次过柱 -9.15 到准备好的5根阳离子交换树脂
中，用2mol/L的氨水洗脱，洗脱液用茚三酮溶液加热检测呈红色即收集。重复过柱直到洗脱液呈无色或者淡黄色。
②浓缩：将收集到的洗脱液分批减压蒸馏浓缩至三分之一，若无色则继续浓缩至晶体析出：若有色，则用活性炭脱色后继续浓缩至晶体析出。将浓缩液倒入烧杯，加入4倍体积甲醇，摇匀，放入冰箱结晶。 洗柱：将2mol/L盐酸从用过之后的柱子顶端加入，清晰至蓝色和绿色褪去，改用蒸馏水洗至中性，再用2mol/L氨水缓慢过柱，使树脂再次转换为铵型，即可继续过柱。
加入饱和NaOH溶液之后甘氨酸逐渐溶解，形成无色溶液，加入CuSO4后溶液逐渐变粘稠，有蓝色固体生成，并伴随有发热。 烘干后产品为蓝色固体m=16.78g
PH试纸检测流出液PH=14，树脂呈橙色。
溶液蓝色逐渐加深，当杯壁出现棕色固体时，溶液变为墨绿色，回流温度控制在75-80℃。
减压蒸馏乙醛当温度为34℃开始有液体流出，达到43℃时温度开始下降。
滤液为约200ml墨蓝色液体。
用多个锥形瓶收集颜色深浅不一的流出液，每个收集体积约为20ml，用茚三酮检验，若呈红色，则将浅色部分收集在一起，颜色较深的继续过柱。交换过的树脂变为墨蓝色（交换能力弱，需活化树脂）
减压浓缩温度维持在54-58℃，馏出液为无色液体。
蒸馏后的液体经活性炭脱色后主要有三种深浅不一的颜色：无色、黄色、浅绿色，继续减压蒸馏至有固体析出或剩余约5ml液体，加入4倍体积甲醇后，现象依次为：无沉淀产生、有白色絮状沉淀生成，底部有一层黄色油状物、有白色絮状沉淀生成，底部有一层绿色油状物，黄色及绿色油状物能溶于水，加甲醇后又有白色沉淀析出。
③重复实验：收集到少量苏氨酸产品后发现产品呈淡蓝色，于是总结经验和问题后，改进后续的过柱步骤，并重复实验一次，最终收集到白色产品。
结晶24h后抽滤得到少量淡蓝色粉末。
重复实验，所有洗脱液均为无色或浅黄色液体，最终经浓缩结晶，以及浓缩母液，得到2.305g白色粉末。
8、实验结果分析及表征
8.1产率计算
第一次得到少量蓝色产品约0.2g，第二次实验得到2.305g白色产品，产率为：
119.12g/mol×(0.05mol×2)
×100%=19.35%
8.2.1测定熔点
用SGW X-4显微熔点仪测定其熔点，熔程为234~237℃。 8.2.2红外表征 苏氨酸标准红外图谱
图谱解析：cm的两个吸收峰对应于为α-氨基N-H的反对称伸缩振动和对称伸缩振动吸收峰；2928cm的弱吸收峰为羧基O-H伸缩振动吸收峰；1600cm的强吸收峰为羧基C=O特征吸收峰；1569cm的吸收峰为-NH2弯曲振动吸收峰；1491cm-1，1430cm-1的吸收峰对应于-CH-和-CH3弯曲振动吸收带；此外，羧基-COOH在3000cm处的强宽吸收峰不明显，而β-羟基O-H吸收峰在图谱中未显示出来。
8.3结果分析及小结体会
8.3.1结果分析
产率低的因素：①实验中，在合成苏氨酸铜时温度控制在75~80℃，但文献要求该温度是水浴的温度，实际反应温度应比水浴温度低。由于错误理解导致反应温度偏高，发生乙醛与高价铜的氧化还原反应，还会发生乙醛的自身缩合，使苏氨酸铜析出少。②在经过阳离子交换树脂柱交换洗脱时，为了使收集的洗脱液不会太多，在洗脱液仍与茚三酮溶液有较浅的颜色反应时停止了洗脱，从而降低了产率。③在脱色过程中有时因颜色较深而加入过多的活性炭，活性炭的吸附使得产率降低。
8.3.2小结建议体会
①离子交换时滴速不要太快，否则离子交换不充分。
当洗脱出来的溶液依旧
有淡蓝色但过柱效果不好时，可以适当浓缩之后再过一次离子交换柱。因为淡蓝色时活性炭脱色效果不好，会使得产品呈蓝色。
②通过本次实验，学会了团队合作的重要性，学会合理安排实验及进度，找出不足，提高了实验技能，为后续的毕业论文打下基础。
③在实验过程中，由于洗树脂而使用了大量的盐酸和氨水，并且耗费了较多时间，建议实验室多提供一些可再生的树脂，用完后集中处理。
1、廖晓垣,刘方,刘增辉.经济节能法合成DL-苏氨酸[J].化学世界,9.
2、冯硕.L-苏氨酸的生产工艺.南京农业大学，2010.
3、丁学杰,卢显振,肖启慧.化学法合成DL-苏氨酸[J].化学世界,8. 4、周蓓蕾,方岩雄.苏氨酸的制备和应用前景[J].广州工业大学分析中心,):85-86.
5、李美同等.饲料添加剂大全.北京：北京大学出版社：57. 6、廖晓恒.氨基酸和生物资源,):4-8.
7、蔡干,曾汉维,钟振声.有机精细化学品实验.化学工业出版社，. 8、冯美卿,刘红梅,等.DL-苏氨酸的化学合成[J].河北科技大学学报，):22-24.
包含各类专业文献、外语学习资料、文学作品欣赏、中学教育、各类资格考试、高等教育、生活休闲娱乐、幼儿教育、小学教育、38DL-苏氨酸的制备等内容。　
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