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介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究
无机盐工业第41卷第9期
INORGANICCHEMICALSINDUSTRY2009年9月
介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究
冯雪风,金卫根,杨 婥
(1.东华理工大学核资源与环境教育部重点实验室,江西南昌.东华理工大学化学生物与材料科学学院)
摘 要:以用分散聚合法制得的不同粒径单分散阳离子型聚苯乙烯球为模板、十二胺为表面活性剂,通过溶胶-凝胶方法,在模板上包裹二氧化硅壳,并通过浸渍和焙烧制备了具有介孔结构的中空二氧化硅微球。TEM,SEM显示微球具有很好的单分散性和中空结构。小角XRD表明球壳上具有六方介孔结构。实验表明控制模板粒子大小可改变介孔中空二氧化硅微球粒径,改变正硅酸乙酯浓度可以调整二氧化硅球壳厚度。通过对丁基罗丹明B染料的吸附装载与释放实验证实了其有很好的渗透性和缓释性能。
关键词:六方介孔;二氧化硅;缓释
中图分类号:TQ127.2
文献标识码:A
文章编号:09)09-0018-03
Preparationandsustainedreleasepropertyofmesoporousandhollowsilicamicrospheres
FengXuefeng,JinWeigen,YangChuo
(1.KeyLaboratoryofNuclearResourcesandEnvironment,MinistryofEducation,EastChinaUniversityofTechnology,Nanchang.SchoolofChemistryBiologyandMaterialsSciences,EastChinaUniversityofTechnology)
Abstract:Hollowsilicamicrosphereswithmesoporousstructurewerepreparedbysol-gelmethod.Intheapproach,monodispersedcationicpolystyrenemicrosphereswithdifferentsizepreparedbydispersionpolymerizationwereusedastem2plate,dodecylamineassurfactant,thesilicashellthencoatedPSmicrospheres.Atlasthexagonalmesoporousandhollowsili2camicrosphereswereproducedbyimpregnantandcalcinationprocess.TEMandSEMresultsshowedthatsilicamicro2spheresweremoSXRDshowedthathexagonalmesoporesareinslexperimentresultsindicatedthatthesizeofsilicamicrospherescanbeadjustedbythesizeoftemplatemicrospheres,andthicknessofthesilicashellcanbechangedbyadjustingtetraethylorthosilicate.Experimentofadsorptionloadandreleasetobutylrhoda2mineBdyeconfirmedhexagonalmesoporousandhollowsilicamicrosphereshavegoodpermeabilityandsustainedreleaseperformance.
Keywords:sustainedrelease
介孔中空材料有特定孔道结构,中空、密度小、比表面积大,因而具有较好的渗透性、吸附性、筛分分子能力和光学性能
单体,用分液漏斗分液以去除阻聚剂,重复3次后用去离子水洗至中性。取19.0g已去除阻聚剂的苯乙烯单体放入四颈圆底烧瓶,加入170g去离子水、
0.2g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),装上回流冷凝系统,通氮气,电动搅拌,缓慢升温到70e,恒温,再加入0.2g偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)引发聚合,保持搅速,温度不变,24h后得到在水中稳定存在、PS乳胶粒子质量分数接近10%的稳定分散系。经水和乙醇洗净未反应的单体,冷冻干燥得阳离子型聚苯乙烯白色微球粉末。1.2 SiO2介孔中空球制备
称取1.0g十二胺(DDA)、5.0g上述PS球粉末,加入到50mL无水乙醇中,在60e超声分散0.5h使之成均相溶液,再加入正硅酸乙酯(TEOS),在60e恒温水浴回流并磁力搅拌2h,再缓慢滴加氨水至出现白色沉淀,调pH=10,继续搅拌2h,室
。目前,多相聚合、乳液或
界面组装、表面活性聚合组装、自组装技术等都被用于制备介孔或中空二氧化硅微球,用得较多的是静电作用层层组装法、模板法等
。笔者用相对简
单的方法制备了单分散、壳壁有六方介孔的中空二
氧化硅微球,并通过控制前驱体的浓度控制球壳厚度,还测定了其对丁基罗丹明B的吸附和缓释性能。
1 实验部分
1.1 分散聚合法合成聚苯乙烯(PS)球
先用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠洗涤苯乙烯
*基金项目:核资源与环境教育部重点实验室开放基金项目(070707)。
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介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究冯雪风 1, 2 * , 金卫根 1, 2 ,杨 婥 1, 2 ( 1. 东华理工大学核资源与 环境教育部重点实验室 , 江西南昌 ...冯雪风.金卫根.杨婥.Feng Xuefeng.Jin Weigen.Yang Chuo 介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究 [期刊论文]-无机盐工业) 4. 冯雪风.金卫根....介孔二氧化硅微球的制备及其载药缓释性能研究_医药卫生...以氮气为吸附质,在液氮温度为 -196℃下测定。 2...制样时先将粉末样品分散于去离 空后观察,加速电压...介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展_能源/化工_工程科技_专业资料。12 无机盐工业 第 40 卷第 12 期 I ORGAN IC CHEM I N CALS I DUSTRY N 2008 年...介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展_能源/化工_工程科技_专业资料。无机盐工业12INORGANICCHEMICALSINDUSTRY 第40卷第12期2008年12月 介孔中空二氧化硅及硅基微球...介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展_专业资料。介孔中空材料有特定孔道结构,具有中空、密度小、比表面积大的特点,因而具有较好的渗透性、吸附性、筛分分子能力...中空二氧化硅微球的制备方法研究进展顾文娟 , 廖 1...[ 15] 物 , 既可以制成具有缓释功能的药物 , ...( 主要 起控制 壳层 上介孔的作用 ) ; 然后加入...目前,关于无机氧化物 中空微球的研究无论在学术界还是在工业领域都掀 起了很大的热潮。 二氧化硅以其无毒无副作用的优良 性能作为制备介孔分子筛和中空微球的首选...载有量子点的介孔二氧化硅微球的制备与性能研究_能源/化工_工程科技_专业资料。...二氧化硅球的孔中, 令介孔微球具有荧光效应; 同时可以利用吸附不同粒径的量子点...介孔中空二氧化硅及硅基微... 3页 1财富值 介孔中空二氧化硅及硅基微... ...的微球的粒径应控 制在 5~30.00 nm,介孔球 的尺寸过大容易被吸附到肺部,...旨日清缓释茶的价格是多少?
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【求助】缓释微丸不能完全释放药物
各位大侠：你们好！我是新手，请帮一把！
最近我做一个空白丸芯上药的缓释微丸体外释放（12小时），使用苏丽丝包衣液，其中有的处方中加了PEG,有的加了HPMC，有的什么也没有加，释放70~80%的量后，就不再释放了，24小时后取出微丸观察，发现每个微丸的壳完好，但表面是一半透明，一半淡黄色，我想是药物没有完全释放出来，因为我的药物是淡黄色的。请问是什么原因造成的呢,我应该怎么改进呢？处方间有差异么？我认为是衣膜黏附力太强，形成一种平衡，无法扩散释放出来。增加释放度有很多措施，可以改变溶出参数（介质、转速和方法等），调节处方（包衣材料（种类用量）、致孔剂等）。另外工作需扎实一些，能否达到漏槽条件，素丸释放如何？关键可能在包衣工艺上，包衣材料、包衣温度等因素直接影响衣层的释放行为。1、温度：温度太低，干燥慢，已发生迁移，形成的膜不完整，使释药特性发生改变。温度太高，水份蒸发较快，也可使膜不完整，改变释药特性。所以选择合适的包衣温度非常重要。2、包衣材料：渗透性缓释或控释包衣材料形成封闭性膜时，往往使药物无法从丸芯中释放出来或释放很慢，常在这些材料的包衣液中加入一些物质，以增加包衣膜的通透性，获得理想的释药速率，这些物质称为致孔剂。含致孔剂的包衣膜与水或消化液接触时，衣膜上的致孔剂部分溶解、脱落，形成许多释药小孔，增加了衣膜的通透性。Eudragit NE30D 为低渗透性包衣材料，包衣量增加，可能造成释药不完全现象，常在包衣液中加入致孔剂。 PVP K30、乳糖、HPMC 6cps、PEG400 可以做为致孔剂。还有包衣增重量，控制包衣厚度等因素。你还得自己摸索适宜的包衣液，买来的包衣液不一定就适宜你的药物释药特性，多试试。谢谢各位指点！处方中主要改变致孔剂PEG的量，我打算用Nacl试试，不知道一般用多少量？素丸释放我没有做过，谢谢提醒，我下次做一下。流化床的包衣操作条件，我做一下微调，再看看。另外，请问pharmwang ，漏槽条件怎么选？楼主碰到的药物释放不完全现象至少可以从三个方面来分析，我的想法是这样的，希望对楼主朋友有帮助㈠含药丸芯空白丸芯上药法主要有两种：液相层积法和粉末层积法，可能存在的问题就是药物在丸芯表面分布不均匀，楼主提到的释药后微丸表面颜色不均一可能是药物分布不均匀，对包衣效果和药物释放都会有影响的。楼主应该考察一下含药丸芯的溶出度，确定含药丸芯不是成为阻滞释药的因素。在10分钟内含药丸芯中药物释放量最好不要低于80%。丸芯上药工艺也应该优化一下，保证每次释放度实验所用的丸芯一致。㈡包衣苏丽丝包衣液本身已含增塑剂、抗粘剂和稳定剂，所以处方应用较简单，以下几点请楼主注意一下：①苏丽丝包衣液中含氨水，可能会影响主药的稳定性，因为药物在微丸的表面，包衣时直接接触包衣液，如果药物有一部分降解了，释放就不会完全。以前掩盖盐酸伪麻黄碱的苦味时用过苏丽丝包衣液，先用微球硅胶吸附盐酸伪麻黄碱水溶液，再用苏丽丝包衣，苦味是掩盖了，但包衣微球室温放几天后都变黄了，可能就是包衣液中的成分和盐酸伪麻黄碱反应了。②苏丽丝包衣液中固含量是25%，15%的浓度比较合适，浓度高了粘度大雾化困难，而且水分少，分散体胶凝快，不利于聚合物的铺展，所形成的衣膜不连续。③包衣增重不要太高，否则药物释放太慢，甚至可能出现零基释药模式，一般缓释微丸苏丽丝包衣增重不超过10%，当然和药物有关系。④致孔剂用pvp-k30和乳糖效果好。MC和HPMC会增加苏丽丝包衣液的粘度，雾化困难，PEG类与包衣液中聚合物相容性较差，会游离出包衣膜。㈢溶出介质漏槽条件简单理解就是释放度实验中所用量溶出介质能溶解的药物量远远多于释药微丸内的药物量，后期药物溶出不会受溶出介质中已溶出药物的影响，就是药物溶出除包衣膜外不会有额外的阻力。>楼主最好先考察溶出介质和溶出条件，可以参考2005版中国药典二部附录XIX D 缓释、控释和迟释制剂指导原则中的体外药物释放度实验。谢谢yanxw 你说的很有道理，也很详细。1.假如是包衣液和药物起了反映，使药物有一部分降解了，导致了释放不会完全，那么应该怎么解决呢？更换包衣液吗？有什么其它适合空白丸上药后再包衣的包衣材料呢？2.PEG类与包衣液中聚合物相容性较差，会游离出包衣膜是什么意思？谢谢yanxw 你说的很有道理，也很详细。1.假如是包衣液和药物起了反映，使药物有一部分降解了，导致了释放不会完全，那么应该怎么解决呢？更换包衣液吗？有什么其它适合空白丸上药后再包衣的包衣材料呢？2.PEG类与包衣液中聚合物相容性较差，会游离出包衣膜是什么意思？不好意思 不小心发了两遍。 有关缓释微丸的药代动力学研究有没有相关的资料啊 ，或者动物实验的资料，我对药理实验很生疏呀，不知道从何下手。 先谢谢了！gaoying0217 wrote:谢谢yanxw 你说的很有道理，也很详细。1.假如是包衣液和药物起了反映，使药物有一部分降解了，导致了释放不会完全，那么应该怎么解决呢？更换包衣液吗？有什么其它适合空白丸上药后再包衣的包衣材料呢？2.PEG类与包衣液中聚合物相容性较差，会游离出包衣膜是什么意思？可以换无相互作用的包衣液。如果此包衣液必须采用，可以考虑包一层隔离层，隔离层选择无相互作用的包衣辅料会游离出包衣膜是什么意思？“物质迁移”一般用HPMC做隔离层，有的时候加了隔离层释放也不理想，不如自己调配乙基纤维素包衣液，如果苏丽丝用量为稀释至15%，可以配7%-8%的乙基纤维素溶液，不过是醇溶液，不知道你的药物溶于水还是溶于醇
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