乙醚的密度是吃的还有是针剂

是不是可以麻痹的,我是用来杀用的,自己养了两头。
+ 112 706010 我有。
其他答案(共2个回答)
。急性大量接触,早期出现兴奋,继而嗜睡、呕吐、面色苍白、脉缓、体温下降和呼吸不规则,而有生命危险。急性接触后的暂时后作用有头痛、易激动或抑郁、流涎、呕吐、食欲下降和多汗等。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。
乙醚是一种吸入性麻醉剂,动物实验一般用乙醚较少,如果要用,可用选择静脉麻醉,20%乌拉坦(氨基甲酸乙酯),每公斤体重1g即可。
想违法犯罪就直说呗
还麻醉动物,还做手术。说得真好听
这些东西医院里是有的,不过一般都是特殊管理的。实验室应该也有的,像乙醚一类的都可以的。不过不能用来做坏事啊,不能促犯法律啊。
乙醚属于易燃、有毒类危险品,乙醚蒸汽可使人麻醉。携带乙醚禁止进入客机、火车、及其他人员密集的公共场所。
曾经很广泛的用于医学麻醉,但是现在有了更优良的替代品。
曼陀罗全草有毒,如果家里有小孩或动物要防止误食,而且气味对人体不好,养的话也不要放在室内
答: 资康源茶粹,可以对抗重金属毒害?
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这个不是我熟悉的地区关于谁吃过碱生宝生儿子de的专题
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百科词条: (最后修订于 23:07:59)[共210字]摘要:药品说明书别名香草酸二乙胺,乙醚奋适应症用于治疗阻塞性肺疾病发生通气衰竭及慢性肺疾病出现呼吸衰竭时,特别当患者需要用氧治疗时可应用本药作辅助药。用量用法静注:每次100mg静滴,每次100~250mg。注意事项不良反应较少,大剂量可引起阵挛性惊厥、血压升高、心悸、心律不齐、咳嗽、呕吐、肌震颤、出汗、潮红、高热等,本品对小儿高热而无呼吸衰竭者不宜用。本品对巴比妥类中毒的解救效果差。惊厥时可用巴比妥类药物拮抗。规格针剂。......&&&
相关文献:【摘要】  目的建立顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽中乙醚残留量的方法。方法 以乙醇为内标,采用HP-FFAP(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱测定胸腺五肽中乙醚的残留量。结果乙醚在0.6mg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9994;加标回收率为95.77%;RSD为0.9%。最低检出浓度为0.82μg/mL(S/N=3)。结论本方法快捷,灵敏度高,可用于胸腺【关键词】乙醚;吸入麻醉;艾滋病病毒  2003年8月—2005年8月,笔者在坦桑尼亚援外工作期间,采用乙醚吸入麻醉对5例艾滋病病毒携带者患者手术进行了麻醉,现将麻醉处理情况报告如下。  1资料与方法  1?1一般资料5例艾滋病病毒携带者患者,男2例,女3例;年龄18~35岁;体重55~70kg;ASAⅠ~Ⅱ级。5例患者均有轻度贫血,HB6~8g/L,其中2例腹股沟斜疝修补术,2例宫外孕清除术,1者留下心理上的痛苦。而子宫收缩乏力性出血则占产后出血的70%~75%。因此,积极有效的救治措施是预防产后出血特别是产后顽固性子宫收缩乏力性出血是关键。我院自1998年4月~2004年12月,应用无菌乙醚纱布阴道填塞的方法治疗产后顽固性子宫收缩乏力性出血取得满意效果,现报道如下。  1临床资料  1.1一般资料1998年4月~2004年12月,我院住院分娩的产妇3441例,发生产后出血64例,发生率药物名称乙醚药物别名英文名称Ether说  明注射液3ml。功用作用测定血循环时间,主要测定臂到肺的血循环。用法用量将1ml乙酸与2ml灭菌生理盐水相混合,自臂静脉注入至嗅到乙醚味为止,正常者为4~6秒。注意事项(1)注射部位有疼痛感。(2)勿漏出血管外。(3)明显的心力衰竭者免用。作者:药品名称麻醉乙醚拼音名MazuiYimi英文名ANESTHETICETHER来源(分子式)与标准本品可加适量的稳定剂。性状  本品为无色澄明、易流动的液体;有特臭,味灼烈、微甜;有极强的挥发性与燃烧性,蒸气与空气混合后,遇火能爆炸;在空气和日光影响下,渐氧化变质。  本品与乙醇、氯仿、苯、石油醚、脂肪油或挥发油均能任意混合,在水中溶解。  相对密度本品的相对密度(附录ⅥA韦氏比重秤法)为0.713乙醚-CH3CH2OCH2CH3(一)理化性状和用途透明、无色、易挥发有芳香刺激性气味的液体。沸点:34.6℃;蒸气密度:2.56;闪点;-45℃;自燃点;180℃。爆炸极限:1.9~36%。用作溶剂、麻醉剂、试剂、萃取剂。(二)毒性本品对人体有麻醉性能。当吸入含量为3.5%时,30~40分钟就可失去知觉。(三)短期暴露的影响当浓度达7~10%时,能引起呼吸系统和循环系统的麻痹,最后致死。(四)长mg),加1mol/L的硫酸溶液,至溶液对石蕊试纸显酸性。用石油醚(沸程30-60℃)提取两次,每次20ml,弃去醚层提取液后,加5mol/L氢氧化钠溶液至对石蕊试纸显碱性,加4g化钠,振摇溶解,用乙醚提取两次,每次25ml,合并乙醚提取液,用水洗涤5次,每次20ml,以无水Na2SO4将乙醚提取液脱水干燥,滤过,滤液挥发至干,残渣在五氧化二磷干燥器中减压干燥,进行以下试验。A.红外光吸收图谱,应重要,本文对溶剂萃取法提取大蒜的主要有效成分进行了研究。  1实验部分  1.1仪器与试剂仪器:美国Varian公司的500型高效液相色谱仪。美国SP公司的SP4720型积分仪。试剂:正己烷、甲醇、乙醚(均为分析纯),蒸馏水。 1.2色谱条件色谱柱:MicropakMCH-10φ4mm×25cm不锈钢柱;检测器:紫外检测器,检测波长为253进样器:10μl定量进样器;流动相:正己烷;流速:1啶项下的方法,自“置分液漏斗中”起,依法检查,即得。  其他  应符合注射剂项下有关的各项规定(附录ⅠB)。鉴别  (1)取本品1ml,加水稀释成5ml,加碳酸钠试液2ml,振摇,即生成油滴状物;用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚液,滤过,滤液中加盐酸5滴,蒸去乙醚,残渣在105℃干燥1小时,依法测定(附录ⅥC),熔点为184~189℃。  (2)本品显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。含量测定  锈钢柱,3m×3.2mm(外径),内装有10%Carbowax20M的80~100目CasChrom2(固定相)。装柱后使用前,在200℃温度下,氦气流量为25ml/min老化过夜。(二)试剂(l)乙醚无水,分析纯。若乙醚质量未知或可疑时在浓缩器中将50ml乙醚蒸发至剩下大约1ml体积,然后按下面的操作条件取2.0μl1份进行气相色谱分析。如果对气相色谱法有极度地干扰(有噪声)并含有信号峰,在测量 标准号:WS-076(X-064)-96(3)  拉丁文或英文:COLLODIUMFLEXIBLE  主要活性成分:含火棉应不得少于7.7%(g/g)。火棉80g樟脑20g乙醇181g蓖麻油30g乙醚689g全量1000g  性状:极易挥发的浓稠液体;有乙醚及樟脑特臭,遇火极易燃烧。  鉴别:(1)取本品摊成薄层,露置空气中,使乙醚自然挥散,即成一种透明有韧性的薄膜,薄膜具有樟脑特臭;点火,即迅疗肝炎等。上述方法都是按传统法煎煮而成。这些煎剂煎煮之后,药渣弃去,大部分有效成分被扔掉较为可惜。为此,笔者探讨紫草药渣的综合利用,现将紫草与紫草药渣分别作以下试验。1实验方法(1)取紫草粉末少许加乙醚2ml,振摇,乙醚呈红色分取醚液,挥去乙醚残渣加氢氧化钠试液,即显蓝色。再加稀释酸使成酸性,则变红色称为石蕊样反应。(2)取紫草粉末少许加乙醇2ml,振摇,乙醇呈红色,分取醇液,挥去乙醇,残渣加氢氧滴定至灰紫色,即得。每1ml的锌液(0.05mol/L)相当于18.61mg的C10H14N2Na2O8·2H2O。胆酸钠精密量取本品10ml,先于直火蒸发至约3ml,再置水浴上蒸发至近干,放冷,加乙醚20ml振摇5分钟,倾出乙醚液,再加乙醚20ml同样处理,放置,乙醚挥散后,加15%氢氧化钠溶液30ml与乙醇1ml,在水浴中加热回流12小时,加水30ml,滤入分液漏斗中,容器与滤器用热水洗净,洗一法)比较,不得更深。  其他  应符合注射剂项下有关的各项规定(附录ⅠB)。鉴别  (1)取本品1ml,加碳酸氢钠试液1ml,即生成白色或绿白色的沉淀;缓缓滴加碘试液,随滴随振摇,即变为翠绿色;加乙醚2ml,强力振摇后,静置俟分层,乙醚层显深宝石红色,水层仍显绿色。  (2)本品显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。含量测定  精密量取本品适量(约相当于盐酸阿扑吗啡50mg),置分液漏斗中,用新沸过的冷要高质量的冰冻切片,鉴于冰冻切片常出现染色模糊不清的现象,对病理判断造成困难,甚至造成误诊或漏诊,实践中我们发现和组织固定、染色时返蓝有一定关系,为了提高冰冻制片质量,我们将FAA、Bouin氏液、乙醚酒精三种固定液作了比较,并在染色中加用促蓝液,认为用乙醚酒精固定液及染色时加用促蓝液制作的冰冻切片质量较理想,现介绍如下。  1材料与方法  1.1材料 1.1.1采用德国Leicacm1900冰冻解决问题,需要通过调整固定相、展开剂(流动相)等等条件,使得选择性达到最优化,其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂丁香酚乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取用薄层色谱法对胃舒宁颗粒中的甘草、白芍及延胡索进行鉴别;并测定该制剂的紫外及红外光谱。紫外光谱:取供试品10g,两份,一份加乙醇20ml,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用乙醚20ml分两次提取,弃去乙醚层,水层用水饱和的正丁醇提取3次,15ml/次,合并正丁醇液;另一份加水20ml,搅拌使溶解,滤过,滤液用氨试液调pH至9,再用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液醇-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(4:96)为流动相,检测波长210nm,柱温38℃,流速1.0ml/min。样品用水溶解,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至12,加入氯化钠至饱和,用无水乙醚萃取,合并乙醚层,挥干;残渣用0.01mol/L磷酸氢二钾溶液在60℃水浴上溶解定容,结果盐酸麻黄碱的线性范围为0.40~2.00μg,平均回收率98.2%,RSD为1.3%。薄层扫描法如:李梦等用形状不规则,直径约至94μm。  表皮细胞纵列,常由1个长细胞与2个短细胞相间连接,长细胞壁波状弯曲,稍增厚,木化。  不规则团块棕黑色或黑色。  (2)取本品18g,切碎,加硅藻土15g,研匀,加乙醚100ml,放置1小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。  另取当归对照药材0.2g,加乙醇10ml,超声水浴处理5分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。  照薄层棠片拼音名KunmingShanhaitangPian来源本品为昆明山海棠经加工制成的浸膏片。性状本品为糖衣片,除去糖衣后,显棕色;味微苦、涩。鉴别  取本品2片,除去糖衣,研细,加氨试液4ml,用乙醚20ml提取,分取乙醚层,用1mol/L盐酸溶液5ml提取,分取水层,滤过,将滤液分置二支试管中,一管加碘化汞钾试液数滴,即生成白色沉淀,另一管加三硝基苯酚试液数滴,即生成黄色沉淀。制法  取昆明山。鉴别  取本品20ml,置水浴上蒸至近干,加甲醇加热回流提取2次,每次50ml,回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml加热,使溶解,用稀盐酸调pH值至2~3,煮沸,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,用2%碳酸钠溶液提取3次,每次15ml,弃去乙醚液,碱液用醋酸乙酯25ml洗涤,弃去洗涤液,碱液用稀盐酸调pH值至2~3,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合标题试药附录序号附录ⅩⅤ内容全文  A.试药  茴香醛  Anisaldehyde[C8H8O2=136.15]  本品为无色或淡黄色油状液体。  与乙醇或乙醚能任意混合,在水中微溶。  荧光黄(荧光素)  Fluorescein  [C20H12O5=332.11]  本品为橙黄色或红色粉末。  在热乙醇、冰醋酸、碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中溶解,在水、氯仿或苯中不溶。  胃蛋白酶(猪)  Pep离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,色谱柱为AB-CarboWax(30m×0.25μm×0.25mm)毛细管气相色谱柱,载气为氮气,柱温为60℃,测定了奥扎格雷纳原料中甲醇、乙醇、乙醚和丙酮的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论本实验建立的方法灵敏、准确,适用于奥扎格雷纳中有机溶剂残留量的检测。【关键词】气相色谱法;奥扎格雷摘要:目的:对川芎药材进行气质联用成分分析与指纹图谱的研究。方法:采用气质联用分析技术对川芎不同溶剂提取物进行了比较,并初步比较了川芎与当归的不同。结果:确定了气质联用分析条件,分析了川芎乙醚提取液的化学成分,建立了川芎的特征指纹图谱。结论:在此条件下,川芎图谱具有较好的特征性,可作为川芎专属性的指纹图谱。Abstract:ObjectiveToinvestigateintothefingerpr应前后色谱图的变化。初步判断各杂质的官能团。结合化学合成与有机化合物的特征反应做了综合验证。基本解决了各峰的定性问题。  图1、30%癸二酸二异辛酯,用FID检测器测定图  1、甲醚2、氯甲烷3、甲乙醚4、氯乙烷5、甲醇6、乙醚7、乙醇  图2、GDX-01柱用FID检测器测定图1、氯甲烷2、甲醛3、甲醇4、溴甲烷5、氯乙烷6、甲乙醚  7、乙醇8、乙醚图3、30%癸二酸二异辛酯柱用TCD检测器测【摘要】  目的为进一步研究甘肃产蜂胶提供参考。方法采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对甘肃产蜂胶索氏提取法所得乙醚提取物进行分析。结果甘肃蜂胶醚提取物含主要成分31个。结论甘肃蜂胶乙醚-索氏提取法所得提取物主要是挥发油、脂肪酸及小分子的酚性物质等化合物。  【关键词】气相色谱-质谱联用;索氏提取法;蜂胶  Abstract:ObjectiveToprovidereferencesforthe有醚样臭气;易燃。与水或乙醇能任意混合。  乙酰丙酮  Acetylacetone  [CH3COCH2COCH3=100.12]  本品为无色或淡黄色液体;微有丙酮和乙酸的臭气;易燃。与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。  乙酰苯胺  Acetanilide[C8H9NO=135.16]  本品为有光泽的鳞片结晶,有时成白色粉末。微有灼烧味。约在95℃挥发。在水、乙醇、氯仿、乙醚和丙酮中易溶,在水苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚,取得了满意的结果。1.材料与方法1.1.仪器与试剂1.1.1仪器Agilent6890气相色谱仪,附氢离子火焰检测器(FID),HP6890化学工作站。1.1.2试剂乙醚(AR级)NaOH溶液(2mol/L)H2SO4溶液(1+1)酚标准:苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚(均为AR级)。各称取适量酚溶于乙醚,再以乙醚稀释成0.50~5.00ug/ml的标准使用液。1.煮沸回流30分钟,冷却后,自冷凝管顶端加水10ml冲洗冷凝管内部,将皂化液移至分液漏斗中(分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂),皂化瓶用水60~100ml分数次洗涤,洗液并入分液漏斗中,用不含过氧化物的乙醚振摇提取4次,每次振摇约5分钟,第一次60ml,以后各次40ml,合并乙醚液,用水洗涤数次,每次约100ml,洗涤应缓缓旋动,避免乳化,直至水层遇酚酞指示液不再显红色,乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠【摘要】目的建立同时测定卡维地洛中乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环、1,2?二氯乙烷残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留量,使用AgilentDB?WAX毛细管柱;以氮气为载气;以FID为检测器。结果该法有良好的线性,r在0.8之间;精密度试验及重现性试验RSD值均小于6%,平均回收率在89.0%~100.9%之间。结果  2.1薄层色谱鉴别[1]  2.1.1大血藤取本品研细,取粉末1g,精密称定,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加2%氢氧化钠溶液10ml使溶解,用盐酸调节pH值至2,用乙醚振摇提取3次,10ml/次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。取阴性样品研细,取粉末1g,精密称定,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加2%氢氧化钠溶液7,Guangdong,P.R.China)  摘要:目的简化水中挥发酚测定样品的处理过程,减少毒性大的有机溶剂与操作者接触。方法利用酚类物质在酸性水溶液中溶解度很小的性质,通过调节水溶液的pH值,乙醚萃取水中的挥发酚,用4-AAP直接分光光度法测定。结果乙醚萃取4-氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的准确度、回收率符合生活饮用水卫生规范的要求,与国标法检测结果相比对,经统计学检验,相差无显nm×4.6nm),流动相为0.1mol/L甲酸铵水溶液-甲醇(75:25),柱温室温,检测波长210nm。供试品液的制备:精密吸取样品液30ml,置于分液漏斗中,用浓氨水调节pH至10.5左右,用乙醚提取5次,每次20ml,提取液回收乙醚至干,残渣加流动相溶解,定量转至5ml量瓶中,流动相定容,摇匀,即得供试品溶液。董海荣等测定咳欣康片中盐酸麻黄碱的含量。采用色谱柱为岛津Shim-packVP-成分同时存在需要同时检测,所以开展此类检验方法的应用研究。本研究工作以d5-3-MCPD和d5-1,3-DCP两种同位素为内标开展同时测定酱油中的3种氯丙醇[4]。1材料与方法1.1试剂正己烷、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯的试剂,所用正己烷和乙醚经二次重蒸。ExtrelutTM硅藻土填料(MERCK公司),七氟丁酰基咪唑(东京化成工业株式会社),3-MCPD(Aldrich),1,3-D2.5样品保存  将试样于?18℃以下冷冻保存。  注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。  3测定方法  3.1方法提要  试样用乙腈提取。提取液经浓缩,加盐酸溶液及乙醚-正己烷(1+1)混合液进行净化,  经净化后溶液用氢氧化钠溶液调节pH至8.0~8.5,加乙酸乙酯反提取,以重氮甲烷甲酯化,  用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。  3.2试剂和材745B色谱系统;HypersilC18分析柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(54:46);测定波长321nm;柱温室温。供试品溶液的制备:精密吸取本品5mL,置分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次20mL,合并乙醚提取液,用5%氨溶液10mL洗涤,静置分层,弃去氨溶液,倾取乙醚上清液。剩余少量乳化层用乙醚洗涤2次,每次5mL。合并乙醚液,挥干,残渣加乙醇溶解并转移至25mL3ml,置水浴中煮沸回流30min,冷却后,自冷凝管顶端加水10ml冲洗冷凝管内部管壁,将皂化液移至分液漏斗中(分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂),皂化瓶用水80ml分3次洗涤,洗液并入分液漏斗中,用乙醚振摇提取4次(60、40、40、40ml),每次振摇约5min,合并乙醚液,用水洗涤数次,每次约100ml,洗涤时缓缓旋动,直至水层遇酚酞指示液不再显红色,乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过,。甲醇为色谱级,其它所用试剂均为分析纯。2薄层色谱鉴别[1]2.1大黄和虎杖的薄层色谱鉴别2.1.1样品和对照品溶液的制备取样品5ml,加水10ml稀释,再加盐酸1ml,直火加热30min,放冷,用乙醚提取3次,每次20ml,合并乙醚提取液,再用5%碳酸氢钠溶液萃取,直至萃取完全,弃去碳酸氢钠溶液,乙醚提取液再用5%氢氧化钠溶液萃取,直至萃取完全,弃去乙醚溶液,氢氧化钠溶液用盐酸调至ph=3,继续C馏分。  ②正己烷:用全玻璃器皿重蒸馏,收集67~69~C馏分。  ③三氯甲烷:用全玻璃器皿重蒸馏,收集61—62~C馏分  ④乙酸乙酯:用全玻璃器皿重蒸馏,收集76~78~C馏分  ⑤丙酮  ⑥乙醚:用全玻璃器皿重蒸馏,收集33、34~C馏分。  ⑦柠檬酸三钠溶液:取柠檬酸三钠,用水制备成饱和溶液。  ⑧无水硫酸钠:650℃灼烧4L。冷却后贮于密封容器中备用。  ⑨重氮甲烷—乙醚溶液:在125摘要 目的:建立人血浆中奥美拉唑的高效液相色谱测定法,以测定志愿者口服2种奥美拉唑制剂后的血药浓度,并对2种制剂的生物等效性进行评价。方法:血浆中加入内标尼美舒利后,以乙醚提取,进行高效液相色谱法检测。色谱柱为HypersilODS220cm×4.6mm,5μm,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(60∶40∶0.5∶0.5),流速1mL.min-1,检测波长为302nm。12名健康志愿者随机分成两天平;AS5150A超声波仪。  1.2试剂、试药  麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:,含量测定用,质量分数99.8%);心力丸(广东省药物研究所制药厂);无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯;压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂,质量分数达99.9%以上)。  2方法与结果  2.1色谱条件  毛细管柱:SPBTM?1FUSEDSILICACapillary游离蒽醌的含量进行测定,并结合薄层层析将提取液中的成分进行比较。探讨不同的煎煮时间与不同的煎煮方法对生大黄中蒽醌含量的影响。  1材料与方法1.1实验试剂生大黄粗粉、大黄标准品、1,8-二羟基蒽醌、乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、甲醇,5%NaOH-2%NH4OH混合液、苯。1.2实验仪器滤纸,硅胶G-CMC板,扭力天平,分析天平,分液漏斗721分光光度计,层析纸50ml量杯,50ml,10070518,江西天施康中药股份有限公司提供)。  2方法与结果  2.1地锦草TLC鉴别取不同批号肠炎宁片各5片,研细,加甲醇30ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用乙醚萃取两次,20ml/次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为各供试品溶液。另取地锦草对照药材1g,加水煎煮1h,滤过,滤液浓缩至约20ml,加乙醚萃取两次,20ml/次,合并乙醚液,挥干,物进行色谱对照分析。合成甲醚与峰1的保留时间相同。故判断峰1为甲醚。(2)峰3:由上述盐酸溶解实验证明。峰3也可能为醚。峰3在氯甲烷之后,但也比较靠近,因而其沸点估计也不会高。比甲醚沸点高的醚类为甲乙醚(沸点7.6℃),为证实峰3,仍采用化学合成法将甲醇、乙醇与脱水剂硫酸煮沸脱水生成甲乙醚(2)。将生成物进行色谱对照分析,合成甲乙醚与峰3作对照测定,保留时间相同,故判断峰3为甲乙醚。(3)峰4:实蒸馏水(本院药剂科提供批号040412)。甲醇为色谱级,其它所用试剂均为分析纯。  2方法和结果  薄层色谱鉴别 2.1大黄取样品5ml,加水10ml稀释,加盐酸1ml,直火加热30min,放冷,用乙醚提取3次,每次20ml,合并乙醚提取液,再用5%氢氧化钠溶液萃取,直至萃取完全,弃去乙醚溶液,氢氧化钠溶液层用盐酸调至pH=3,继续用乙醚提取3次,每次20ml,合并乙醚提取液,水浴蒸干,残渣用1m美国HP-3394积分仪;固定相:C18硅胶(5μm),色谱柱:日本TSKgel-80TS(250mm×4.6mm)。2 对照品与试剂厚朴酚与和厚朴酚对照品购自中国药品生物制品检定所;甲醇:优级纯;乙醚:分析纯。鳖甲煎胶囊及阴性对照为广东省中山市中药厂提供;厚朴药材(MagnoliaofficinalisRehd.etWils.)购自中山市药材公司。3 色谱条件流动相:甲醇-水(75∶25);检测色结晶或粉末。在水中易溶,在乙醇中不溶。  枸橼酸铵  AmmoniumCitrate,Tribasic  [C6H17N3O7=243.22]  本品为白色粉末;易潮解。在水中易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。  咪唑  Imidazole[C3H4N2=68.08]  本品为白色半透明结晶。在水、乙醇、乙醚或吡啶中易溶,在苯中微溶,在石油醚中极微溶解。  钙黄绿素  Calcein[C30H24美国Hewlett-Packard公司);茶条木采自云南省澄江县秀山(扶仙湖畔),并由云南大学植物生态研究所陆树刚副教授鉴定。1.2实验方法1.2.1样品制备取阴干的茶条木地上部分40g,粉碎,加入乙醚500mL,冷浸24h后于50℃水浴中回流提取4h,倾出乙醚提取液,再加入乙醚300mL,如此回流提取3次,合并乙醚提取液,回收乙醚至50mL左右,放冷后加入150mL蒸馏水进行水蒸汽蒸馏,收集溜出依法制备阴性对照品溶液。取去氢木香内酯对照品,分别加氯仿制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚(5∶3.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。  2.1.3延胡索的薄层空进样器(美国惠普公司);HANGPINGJA1003型天平(上海天平仪器厂);METTLERAE200天平(梅特勒一托利多仪器有限公司);Finnpipette数字式移液管(芬兰雷勃集团)。试药:乙醚(上海马陆制药厂);柠檬烯标准品及正十四烷(Sigma公司);二陈丸(上海中药制药一厂生产)。2GC色谱条件色谱柱:HP-1MethylSiloxane30m×320μm×0.25μm;FID检测器盐。本文根据富马酸卢帕他定原料药的合成工艺,参照人用药物注册技术要求,国际协调会(ICH)颁布的《药品注册国际技术要求》中对残留量溶剂的有关规定[1],对富马酸卢帕他定原料可能存在的甲醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷与三氯甲烷等5种有机溶剂进行了检测。在本文色谱条件下,以上溶剂可得到良好分离。该法快速,准确,分离度良好,灵敏度高,精密度良好,可用于富马酸卢帕他定原料药中有机溶剂残留量的检测。1仪器与试
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