巴马汀的鉴定在薄层层析展开剂检查中，展开剂中为什么要加入少量的二乙胺

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-10-27 08:55 标签： 薄层硬膜下少量积血
常规薄层色谱中展开剂的选择
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展开剂（即流动相）选择是能否达到理想分离的关键。理想的分离是指所有组分的Rf值在0.2～0.8之间，斑点清晰集中并达到最佳分离度。PTLC所用展开剂可由分析型TLC
&&& 展开剂（即流动相）选择是能否达到理想分离的关键。理想的分离是指所有组分的Rf值在0.2～0.8之间，斑点清晰集中并达到最佳分离度。PTLC所用展开剂可由分析型TLC预试来确定，只要两者所用吸附剂一致，可将分析型TLC的展开剂可直接用于PTLC。
&&& 薄层色谱条件是依据被分离组分的性质（如溶解度、酸碱性、极性等）、吸附剂（活性）以及展开剂极性三个因素决定的。在上述三个因素中，被分离物质是固定的，吸附剂常用的种类也不多，而展开剂种类则是千变万化。不仅可以应用不同极性的单一溶剂作为展开剂，更多的是应用不同极性的混合溶剂。所以对于特定物质的分离，展开剂对分离起决定作用。选择展开剂，要依据溶剂极性、溶剂对被分析物的溶解性以及被分析物的极性和结构；如果是混合溶剂，还要考虑溶剂的混溶性。关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，如两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和形成多元展开剂。
&&& 一般来讲，展开剂要对所分离的成分有良好的溶解性，不与待测组分或吸附剂发生化学反应，沸点适中，黏度较小。被分离物极性小，需选用极性较小的展开剂；被分离物极性大，则选用极性较大的展开剂。环己烷和石油醚是最常使用的非极性展开剂，适合于非极性或弱极性样品；乙酸乙酯、丙酮或甲醇适合于分离极性较强的样品；氯仿和苯是中等极性的展开剂，可用作多官能团化合物的分离和鉴定。常见溶剂极性顺序：石油醚&环己烷&正己烷&二硫化碳&四氯化碳&三氯乙烷&苯&甲苯&乙醚&二氯甲烷&氯仿&乙酸乙酯&丙酮&正丙醇&乙醇&甲醇&吡啶&羧酸(R-COOH) &水。如没有被分离物的极性指数，可以通过分析其结构获得。物质分子化学结构中，通常有极性部分和非极性部分两部分。例如，极性大的小分子有机酸依次为肉桂酸、阿魏酸（4-羟基-3-甲氧基肉桂酸）、咖啡酸（3，4-二羟基肉桂酸）、菊苣酸(1R，3R-双咖啡酰基酒石酸)、绿原酸（3-咖啡酰奎尼酸），这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，则所用展开剂的极性也要相应的增加了。
&&& 选择展开剂时，如果有参考文献中报道的该类化合物所用展开剂，则应首先使用该类展开剂进行尝试；如果没有文献报道所用的展开剂，那么展开剂的选择只能靠实验的方法来确定，一般按极性顺序选单一溶剂展开，比较其Rf值及分离效果。用点滴实验法来选择展开剂非常简单、快捷，也很实用。将要被分离的化合物溶液间隔地点于同一个薄层板上，斑点之问至少应相隔约1cm，待溶剂挥发干后，用毛细管分别汲取不同的溶剂，各自点到一个样品点上，借毛细作用，溶剂将从样点向外扩展，这样就出现了一些同心的圆环。若样点基本上不随溶剂移动[图4-5 (a)]，或一直随溶剂移动到前沿[图4-5(d)]，则这样的溶剂不适用。若样点随溶剂移动适当距离，形成较宽的环带[图4-5(b)]，或形成几个不同的环[图4-5(c)]，则该溶剂一般可作为展开剂使用。
图4-5&选择展开剂
&&& 若单一溶剂不能获得满意的分离，可采用不同比例的混合溶剂。与单一溶剂一样，首先使用文献中报道的该类化合物所用展开剂进行尝试，并根据实验情况变化展开剂组成比例，直到达到效果好的分离；如果文献没有报道所用展开剂组成，那么展开剂的选择就要靠自己不断变换展开剂的组成及配比来达到最佳效果。通常使用一个由高极性和低极性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用。一般先采用高极性溶剂／低极性溶剂两种体积比为1/3的混合溶剂，如果有分开的迹象，再调整比例（或者加入第三种溶剂），直至达到最佳效果；如果没有分开的迹象（在板上形成的是带状而不是一些斑点），则最好是更换其他的溶剂。Rf值的最佳范围为0.2～0.5，可使用范围为0.2～0.8。对极性化合物，如果Rf值太小，可加极性较大溶剂；如果太大，可加非极性溶剂。常见的溶剂组合有：石油醚／乙酸乙酯，石油醚／丙酮，石油醚／乙醚，石油醚／二氯甲烷，乙酸乙酯／甲醇，氯仿／乙酸乙酯等。
&&& 选择展开剂时应注意以下几个问题。①使用的溶剂必须是&分析纯& 或&色谱纯&，溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。②选择的展开剂最好是价格便宜、毒性小、挥发度适中，而且容易购买到的普通溶剂。③混合溶剂的组成通常采用体积比，要求新鲜配制，不能多次反复使用。④配制混合溶剂时，应按比例把各溶剂移入分液漏斗或锥形瓶中，强烈振摇使混合液充分混匀，不可通过振摇展开缸来配制展开剂。⑤对于有遇酸性物质易分解的组分时，在硅胶板上展开时，展开剂里往往添加少量三乙胺、氨水或吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性，所添加的碱性物质应容易从产品中除去。⑥改善拖尾现象措施：当样品中含有羰基时，在非极性溶剂中加入少量丙酮；当样品中含有羟基时，于非极性溶剂中加入少量甲醇、乙醇等；当含有羧基时，可加入少量的甲酸、乙酸；当含有氨基时，可加入少量六氢吡啶、二乙胺、氨水等，可改善拖尾的出现，提高碱性或酸性化合物的分离效果。总之，加入的溶剂应与被测物的官能团相似。
（责任编辑: 佚名 ）
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硕士学位论文
西藏黄连和云南黄连的生药学与RAPD分析研究
申请学位级别:硕士
专业:生药学
指导教师:王天志
西藏黄连和云南黄连的生药学与分析研究
指导教师王天志
研究生陈璐
中药材黄连为毛莨科植物黄连批
及其同属植物的干燥根茎.据文献记载和调查,全世界黄连属植物
约种,多种黄连属植物的根茎在我国各地作为黄连入药,包括味
连龇.、三角叶黄连幽如..
、西藏黄连 .、云南黄连
..、蛾眉野连..等.
西藏黄连,产于西藏南部昌都地区;云南黄连,产于云南西北
部福贡、德钦、维西、藤冲等地。关于西藏黄连和云南黄连的分类
和命名,国内学者一直存在着较大争议。本课题旨在对西藏黄连、
云南黄连进行系统的生药学和分析研究,探讨这两个种群问的
亲缘关系,为二者的分类和鉴定提供科学依据。
本文利用技术,对西藏黄连、云南黄连的基因组进行
分析,比较了者的遗传特征,结果表明同一种群内各样本问
的遗传分化较低,种群内保持稳定的遗传特征;而两个种群间的遗
传分化较高,种群间的遗传距离明显大于种群内部各样本间的遗传
距离,表明二者在分子水平有明显差异,从而从分子生物学角度为
二者的分类和鉴定提供了依据。
对二者的原植物和生药性状进行了描述,并对其根茎、叶进行
了组织形态学研究.
用薄层色谱法比较了二者化学成分的异同,结果表明巴马汀可
以作为二者鉴别的特征性成分.采用高效液相色谱法对二者中的生物碱成分进行研究,结果表
明云南黄连中非洲防己碱、药根碱、巴马汀的含量明显高于西藏黄
连,和小檗碱的含量也略高于西藏黄连,二者中黄连
碱的含量差别不大。
关键词:西藏黄连;云南黄连;亲缘关系;;化学成分;鉴定.
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