仿生层状结构壳聚糖医用材料的研究--《浙江大学》2004年博士论文
仿生层状结构壳聚糖医用材料的研究
【摘要】：本论文是在研究和分析了大量生物体结构的基础上，认为层状叠加结构是自然界绝大多数生物体的内在结构之一，提出仿木年轮结构作为本研究的基本思路。以自然界生物体中普遍存在的壳聚糖为基本原料，根据膜渗透原理，建立了原位沉析技术，将壳聚糖自组装成具有仿树木年轮层状叠加结构的基本骨架材料。在这个骨架材料的基础上，以不同的方法进行组装，利用就地反应羟基磷灰石与壳聚糖纳米复合，制得具有不同仿生结构和具有不同功能的可降解的能促进骨修复的骨科材料。
1．建立了原位沉析法制备仿木年轮壳聚糖骨架材料。将壳聚糖溶液在模具里浇铸成膜，制得微孔壳聚糖渗透膜。将壳聚糖酸溶液放在膜内，碱性NaOH凝固液放在膜外，通过膜渗透，壳聚糖沉析组装成层状叠加的凝胶棒。探索壳聚糖溶液的浓度、不同的碱浓度、温度对凝胶棒的层厚、层间距及形成速度的影响。从Liesegang环得到启示，合理地理解和解释了壳聚糖在成型过程中自行组装成同心筒状的层层叠加结构的机理，用间歇沉析法、梯度沉析法有效地调控结构。结果表明：原位沉析法就是利用NaOH溶液与壳聚糖分子上的-NH_3~+起酸碱中和反应，使壳聚糖分子在模板上原位沉积成三维层状壳聚糖凝胶棒。
2．对壳聚糖棒材分子量、结晶度、吸水性进行了表征，发现在成型过程中壳聚糖分子量下降很少，结晶度降低，而棒材吸水性仍较强。从原位沉析法的制备过程、棒材断裂面的裂纹和形态分析表明原位沉析法制备的壳聚糖棒材是径向、纵向取向，各向异性的。
3．对壳聚糖棒材的力学强度进行了测试，并分别讨论了原料、含水量对棒材力学性能的影响。在相同的脱乙酰度下，分子量越大，壳聚糖棒材力学强度相应提高。当含水量较低时，棒材具有较大的力学强度，随着含水量增加，其力学强度下降较快。
4．针对壳聚糖棒材在湿态环境下力学性能衰减速率过快的问题，提出了模仿荷叶的疏水结构对壳聚糖表面进行结构修饰的思路。首先对壳聚糖棒材表面进行酰化，制得一层类同于荷叶微观凹凸的表面结构，并在此结构的基础上再涂以一层生物酯，以达到天然生物材料的疏水效果。通过对壳聚糖各种化学改性方法的比较，最终选定了壳聚糖材
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料表面的乙酞化。实验结果表明:壳聚糖棒材表面经过乙酞化试剂的作用，经SEM观察，
发现原壳聚糖棒材平滑的表面变得粗糙。经接触角实验和吸水速率测试表明:壳聚糖棒
材的表面经酞化改性后，降低了材料表面的极性，从而降低了材料的亲水性。并且通过
控制酞化反应时间，能有效的增大棒材的接触角，能与最外层的生物酷涂层紧密结合，
经模拟体液浸泡实验，该材料三个月内具有较好疏水作用，达到了预期的目的。
5.采用原位复合方法制备了高性能的壳聚糖/轻基磷灰石纳米复合材料。根据轻基
磷灰石在酸性条件下不能形成而在碱性条件下才能形成的原理，采用预先沉积的壳聚糖
膜将含有轻基磷灰石前驱体的壳聚糖酸溶液与凝固液隔离。该膜同时控制壳聚糖沉积与
轻基磷灰石前驱体转化为轻基磷灰石的过程，使其缓慢且有序地进行。当pH值改变时，
质子化的壳聚糖分子链在负电层诱导下有序沉积并形成层状结构与轻基磷灰石原位生
成，并实现二者纳米级复合。XRD，T甜结果分别证实原位生成的磷酸盐是轻基磷灰石，
且轻基磷灰石颗粒长约为100nm，宽30~50lun。SEM结果表明用原位复合方法制备的材
料具有层状结构。用原位复合的方法制备的CS/HA(100/5，质量比)纳米复合材料弯曲
强度高达86MPa，比松质骨高3~4倍，该材料有望用于可承重部位的骨修复材料。
【关键词】：
【学位授予单位】：浙江大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2004【分类号】：TB39【目录】：
ABSTRACT4-14
第一章 绪论14-50
1.1 文献综述14-24
1.1.1 仿生学14-16
1.1.1.1 仿生学定义14
1.1.1.2 仿生学的内容14
1.1.1.3 仿生学的意义14-16
1.1.2 仿生材料16-24
1.1.2.1 仿生材料学16
1.1.2.2 结构仿生材料16-17
1.1.2.3 结构仿生材料研究现状17-24
1.1.2.3.1 贝壳珍珠层结构及其仿生复合材料17-19
1.1.2.3.1.1 贝壳珍珠层的结构特征17-18
1.1.2.3.1.2 仿珍珠层陶瓷增韧复合材料的研究18-19
1.1.2.3.2 蛛丝结构及其仿生材料的研究19-20
1.1.2.3.2.1 蛛丝的结构与性能19-20
1.1.2.3.2.2 蛛丝仿生材料的研究20
1.1.2.3.3 竹子的结构及其仿生复合材料的进展20-22
1.1.2.3.3.1 竹子的结构20-22
1.1.2.3.3.2 仿毛竹的复合材料的研究22
1.1.2.3.4 骨骼哑铃状结构及其仿生复合材料的研究22-23
1.1.2.3.4.1 骨骼结构22
1.1.2.3.4.2 相关仿生复合材料的研究22-23
1.1.2.3.5 植物根部网状结构及其对材料仿生的研究23-24
1.1.2.3.6 木材的年轮结构及其对仿生高分子材料的启示24
1.1.2.3.6.1 年轮结构24
1.1.2.3.6.2 仿年轮结构的仿生复合材料24
1.2 研究背景24-38
1.2.1 骨折内固定材料24-29
1.2.1.1 金属骨折内固定材料24-25
1.2.1.2 生物可降解高分子骨折内固定材料研究现状25-29
1.2.1.2.1 材料性能要求25-26
1.2.1.2.2 未增强聚乳酸(PLLA)骨折内固定材料26-27
1.2.1.2.3 自增强聚羟乙酸(PGA)、PLLA骨折内固定材料27-28
1.2.1.2.4 碳纤维增强可吸收聚合物复合材料28-29
1.2.2 壳聚糖29-31
1.2.2.1 壳聚糖的化学结构和物化性能29-30
1.2.2.2 壳聚糖的生物特性30-31
1.2.3 壳聚糖在生物医学领域中的应用31-38
1.2.3.1 壳聚糖在医药方面的应用31-32
1.2.3.1.1 人工皮肤和伤口敷料31
1.2.3.1.2 药物缓释载体31-32
1.2.3.2 壳聚糖医用植入材料32-38
1.2.3.2.1 可吸收型手术缝合线32-33
1.2.3.2.2 预防术后粘连隔离膜33-37
1.2.3.2.3 神经导管修复材料37-38
1.2.3.2.4 壳聚糖骨折内固定材料38
1.3 课题提出和研究思路38-40
参考文献40-50
第二章 仿木年轮结构壳聚糖骨折内固定材料的组装50-67
2.1 实验部分50-51
2.1.1 原料与试剂50
2.1.2 试验设备50
2.1.3 壳聚糖热稳定性分析50
2.1.4 壳聚糖棒材的制备50-51
2.2 结果与讨论51-65
2.2.1 仿木年轮结构模拟51-52
2.2.2 仿木年轮结构模型材料的选择52-54
2.2.3 仿木年轮结构组装原理54-62
2.2.4 仿木年轮结构壳聚糖材料的制备工艺优化62-65
2.2.4.1 壳聚糖溶液浓度的影响62-63
2.2.4.2 温度的影响63-65
2.3 小结65-66
参考文献66-67
第三章 壳聚糖仿木年轮结构材料的结构与性能的表征67-95
3.1 实验部分67-73
3.1.1 原料与试剂67
3.1.2 试验设备67-68
3.1.3 壳聚糖棒材的制备68-69
3.1.4 壳聚糖棒材的表征69-71
3.1.4.1 壳聚糖棒材分子量的测定69
3.1.4.2 壳聚糖溶液粘度测定69
3.1.4.3 X-射线衍射(XRD)分析69
3.1.4.4 壳聚糖棒材的结构形态观察69
3.1.4.5 壳聚糖棒材的吸水率测定69-70
3.1.4.6 壳聚糖棒材的膨胀率测定70
3.1.4.7 密度的测定70-71
3.1.5 壳聚糖棒材力学性能的测定71-73
3.1.5.1 弯曲强度的测定71-72
3.1.5.2 剪切强度的测定72-73
3.2 结果与讨论73-93
3.2.1 壳聚糖棒材仿木年轮层状结构的表征73-77
3.2.2 壳聚糖棒材仿木年轮层状结构的调控77-80
3.2.3 仿木年轮壳聚糖棒材的力学性能80-90
3.2.3.1 原料对壳聚糖棒材力学性能的影响81-82
3.2.3.2 含水量对壳聚糖棒材力学性能的影响82-86
3.2.3.3 不同制备方法对壳聚糖棒材力学性能的影响86-87
3.2.3.4 叠层结构--改善韧性87-88
3.2.3.5 硬度与脆性88-90
3.2.4 壳聚糖棒材在成型过程中分子量的变化90
3.2.5 壳聚糖棒材在成型过程中结晶度的变化90-92
3.2.6 壳聚糖棒材的吸水性92-93
3.3 小结93-94
参考文献94-95
第四章 仿骨板层结构CS／HA复合材料制备与表征95-112
4.1 实验96-99
4.1.1 原料96-97
4.1.2 样品制备97-98
4.1.2.1 原位沉析共混法制备CS／HA复合材料97
4.1.2.2 原位杂化法制备CS／HA纳米复合材料97-98
4.1.3 X射线衍射测试98
4.1.4 力学性能测试98
4.1.4.1 弯曲强度及模量98
4.1.4.2 压缩强度及模量98
4.1.4.3 剪切强度98
4.1.5 相形态观察98-99
4.1.6 吸水率测定99
4.1.7 TEM和SEM测试99
4.2 结果与讨论99-109
4.2.1 CS／HA原位沉析就地共混机理99-100
4.2.2 在CS／HA原位沉析就地共混体系中HA结晶度的变化100-101
4.2.3 CS／HA原位沉析就地共混复合材料的力学性能101-102
4.2.4 HA含量对CS／HA原位沉析就地共混复合材料力学性能的影响102-105
4.2.4.1 HA含量对弯曲强度及模量影响102-103
4.2.4.2 HA含量对压缩强度及模量103-104
4.2.4.3 HA含量对剪切强度104-105
4.2.5 HA对CS／HA原位沉析就地共混复合材料吸水率的影响105-106
4.2.6 原位杂化法制备CS／HA纳米复合材料的机理106-107
4.2.7 原位杂化法制备CS／HA纳米复合材料的的XRD分析107
4.2.8 原位杂化法制备CS／HA纳米复合材料的微结构分析107-109
4.2.9 原位杂化法制备CS／HA纳米复合材料的力学性能109
4.3 小结109-110
参考文献110-112
第五章 壳聚糖叠层结构材料的仿生疏水初探112-134
5.1 实验部分112-115
5.1.1 原料与试剂112-113
5.1.2 试验设备113
5.1.3 壳聚糖粉末的乙酰化改性113
5.1.4 壳聚糖棒材表面乙酰化改性113-114
5.1.5 生物类酯的提纯与脱色114
5.1.6 生物类酯熔点测定114
5.1.7 壳聚糖棒材表面涂层包覆试验114
5.1.7.1 壳聚糖棒材的预处理114
5.1.7.2 熔融法涂覆114
5.1.7.3 涂层厚度测试114
5.1.8 表面酰化壳聚糖棒材的涂层包覆试验114-115
5.1.9 接触角实验115
5.1.10 吸水速率测试115
5.1.10.1 PBS(磷酸缓冲溶液)的配置115
5.1.10.2 模拟体液环境下吸水速率测试115
5.1.10.3 模拟体液环境下改性棒材的力学性能衰减试验115
5.2 结果与讨论115-132
5.2.1 湿态环境下壳聚糖棒材力学性能衰减的影响因素115-117
5.2.2 荷叶效应117-118
5.2.3 壳聚糖棒材表面凹凸结构形成118-124
5.2.3.1 壳聚糖棒材表面酰化法118-119
5.2.3.2 酰化试剂的选择119-122
5.2.3.3 酰化时间对壳聚糖样条表面形貌和疏水效果的影响122-123
5.2.3.4 表面酰化对壳聚糖棒材吸水速率的影响123-124
5.2.4 壳聚糖材料表面生物酯层的形成124-131
5.2.4.1 壳聚糖材料表面生物酯层材料的选择125-127
5.2.4.2 壳聚糖材料表面生物酯层形成工艺127
5.2.4.3 壳聚糖材料表面生物酯层外观形态127-129
5.2.4.4 涂层包覆对壳聚糖棒材吸水率的影响129-130
5.2.4.5 壳聚糖棒材的表面仿生拒水对材料吸水率及力学性能衰减速率的影响130-131
5.2.5 应用前景与改进方法131-132
5.3 小结132-133
参考文献133-134
第六章 生物酯和壳聚糖棒材的生物学评价134-146
6.1 生物酯的溶血和细胞毒实验评价134-137
6.1.1 实验部分134-135
6.1.1.1 生物酯的溶血实验方法134
6.1.1.2 生物酯的体外细胞毒实验方法134-135
6.1.2 实验结果135-137
6.1.2.1 生物酯的溶血实验结果135
6.1.2.2 生物酯的体外培养细胞毒实验结果135-137
6.1.2.2.1 细胞毒的评价指标136-137
6.1.2.2.2 生物酯细胞毒性实验结果137
6.2 壳聚糖棒材的角结膜刺激性实验和细胞毒性实验评价137-142
6.2.1 实验部分137-139
6.2.1.1 壳聚糖的刺激性实验方法137-138
6.2.1.2 壳聚糖棒材的细胞毒性实验方法138-139
6.2.2 实验结果139-142
6.2.2.1 壳聚糖的角结膜刺激性实验结果139-141
6.2.2.1.1 角结膜刺激性评价标准139-141
6.2.2.1.2 刺激性实验结果141
6.2.2.2 壳聚糖棒材细胞毒实验结果141-142
6.2.2.2.1 细胞毒评价标准141
6.2.2.2.2 壳聚糖棒材的细胞毒实验结果141-142
6.3 小结142-146
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优质期刊推荐银洁医用壳聚糖抑菌凝胶用了之后感觉白带像豆腐渣_百度宝宝知道N,O-羧甲基壳聚糖插层膨润土纳米复合材料的结构和性能--《非金属矿》2009年05期
N,O-羧甲基壳聚糖插层膨润土纳米复合材料的结构和性能
【摘要】：以钠基膨润土为躯体、羧甲基壳聚糖为插层剂,制备了插层膨润土纳米复合材料。利用红外吸收光谱(IR)、高透射电子显微镜(SEM)和X-衍射(XRD)表征了制备的插层膨润土纳米复合材料的表面性质、组织构造及晶体结构。结果表明:N,O-羧甲基壳聚糖成功插入膨润土片层间,并形成剥离型纳米复合材料。将制备的复合材料成功应用于含铜、锌金属离子的废水和含亚甲基蓝、酸性蓝等有机印染废水的处理。结果表明:对铜、锌金属离子和有机印染废水污染物的去除率均达到95%以上,对有机废水的COD去除率大于75%。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TB383.1【正文快照】：
壳聚糖是一种含有氨基和羟基的天然高分子化合物,对金属离子有良好的吸附性能,因此,壳聚糖应用于废水处理一直受到学者的关注[1~4]。但由于壳聚糖溶解性较差且价格昂贵,因此其应用受到很大限制。N,O-羧甲基壳聚糖是壳聚糖羧甲基化的产物,该产物不仅具有良好的水溶性,而且由于-
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