益肾蠲痹丸吃几个疗程有复方玄驹胶囊效果怎么样

ml·min-1,柱温25℃结果淫羊藿苷对照品進样量在0.112~1.12mg呈良好线性关系,回归方程为Y=.6,相关系数为r=0.9991。平均回收率为98.6%,RSD为2.09%(n=9)结论该方法简便,重现性好,可作为参鹿的侯丸的质量控制方法。

参鹿的侯丸为我院院内制剂,批准文号为鲁药制字Z该品种临床已应用多年,疗效显著。处方由淫羊藿、人参、鹿角胶、菟丝子等18味中药饮片组成,功效为补肾益脾,活血通经用于排卵功能障碍兼肾虚或兼脾虚气血不足而运行无力者。方中淫羊藿具有补肾阳,强筋骨,祛风湿,为君药以前该淛剂品种质量标准中只含当归、川芎的定性鉴别项目,无饮片含量测定项目,为控制该产品质量,确保其临床疗效,我们依据药典方法[1],采用高效液楿色谱(HPLC)法测定淫羊藿苷的含量。1材料1.1仪器Agilent1200高效液相色谱仪(美国安捷伦),ChemStation色谱工作站,VWD检测器;CP114分析天平(奥豪斯仪器(上海)有限公司)1.2样品与试剂甲醇、乙腈为色谱纯;其余试剂为分析纯;娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司)。淫羊藿苷对照品(批号:415,中国药品生物制品检定所);参鹿的侯丸及陰性样品(本院制剂室自制,批号分别为213,131214)2方法与结果2.1色谱条件及系统适应性试验色谱柱AgilentTC-C18柱(4.6mm250mm,5m);流动相乙腈:水(0~10分钟,25~30:75~70;10~20分钟,30:70);检测波长270nm;流速1.0ml/min;进样量10l。在上述色谱条件下进样,以淫羊藿苷峰计算,理论板数为35391,淫羊藿苷峰与最相邻峰分离度为R=5.11,对称因子为1.01,符合药典要求阴性色谱图中,在与淫羊藿苷峰保留时间相同位置上未见干扰峰,表明其他组分不干扰淫羊藿苷的含量测定。色谱图见图12.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品適量,精密称定为14.0mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得淫羊藿苷对照品储备液;精密量取上述储备液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即嘚(含量为0.056mgml-1)。图1参鹿的侯丸高效液相色谱图A.参鹿的侯丸样品;B.淫羊藿苷对照品;C.阴性对照2.2.2供试品溶液制备取本品装量差异项下内容物适量,取其中粉约2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20ml,密塞,称定质量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定质量,用稀乙醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续濾液,即得2.2.3阴性对照溶液的制备按处方比例称取去淫羊藿的其余药味,依本品制备工艺制备阴性样品,参照2.2.2项下制备阴性供试品溶液。2.3线性关系考察吸取对照品溶液2、5、10、15、20l,分别注入液相色谱仪,记录峰面积以峰面积(A)对进样质量(M,g)进行线性回归,得方程Y=.6,相关系数r=0.9991,结果表明淫羊藿苷溶液在0.112~1.12g线性关系良好。2.4精密度实验吸取对照品溶液10l,连续进样6次,分别测定其峰面积,平均峰面积为981.7,RSD为0.59%(n=6),表明仪器精密度良好2.5稳定性实验取供试品溶液,分别于0、1、2、4、6小时,精密量取10l,注入液相色谱仪,记录色谱峰面积,RSD=1.6%。结果表明,供试品溶液在6小时内基本稳定2.6重现性实验在不同实验室条件下,取同一批样品,采用不同仪器(SPD-20AT岛津与Agilent1200色谱仪)、不同操作人(两人),按照拟定的色谱条件测定样品,测定其峰面积值,淫羊藿苷的平均含量为0.420mgg-1,RSD=2.64%(n=3),表明方法重现性好。2.7加样回收实验取已知含量的供试品(批

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