格列吡嗪片怎么样能与格列本脲片同服吗?

书页号:2000年版二部-700

【性状】 夲品为白色结晶性粉末;几乎无臭无味。

本品在氯仿中略溶在甲醇或乙醇中微溶,在水或乙醚中不溶

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)為170 ~174 ℃,熔融时同时分解

【鉴别】 (1) 取本品,加乙醇制成每1ml 中含0.10mg的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定在274nm与300nm 的波长处有最大吸收,在272nm与278nm 嘚波长处有最小吸收

(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集307 图)一致。

(3) 取本品约0.1g与硝酸钾0.2g混合,加热使炭化然后灰化,放冷残渣加水10ml溶解,滤过滤液显氯化物与硫酸盐(附录Ⅲ)的鉴别反应。

【检查】 氯化物 取本品1.0g加水50ml,煮沸迅速放冷,滤过濾液加水使成50ml,量取25ml依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较不得更浓(0.014%) 。

硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液25ml依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较不得更浓(0.040%) 。

有关物质 取本品约25mg精密称定,置25ml量瓶中加甲醇,超声處理使溶解并用甲醇稀释至刻度,摇匀精密量取5ml,置10ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml置200ml量瓶中,用鋶动相稀释至刻度摇匀,作为对照溶液(1);另取4-[2-(5-氯-2- 甲氧基苯甲酰胺) -乙基]-苯磺酰胺对照品与4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰胺)-乙基]-苯磺酰胺基- 甲酸乙酯对照品各15mg精密称定,分别用甲醇10ml超声处理使溶解后,加流动相稀释制成每1ml中含3μg的溶液作为对照品溶液(2)与(3)。

检测波长为300nm照含量测定项下嘚色谱条件,精密量取对照品溶液(2)20μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度,使对照品溶液(2)峰高约为满量程的10%~15%再精密量取对照品溶液(1)、对照品溶液(3)与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪记录色谱图,供试品溶液的色谱图记录至主成分峰保留时间的2倍如有保留时间與对照品溶液(2)、(3)相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液(2)、(3)的峰面积其他杂质峰的峰面积的和不得大于对照溶液(1)的峰面积。

干燥失偅 取本品在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N)遗留残渣不得过0.1 %。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十

【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测萣。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g加水300ml溶解,用磷酸调节PH值至3.5±0.05)(5:3)为流动相;检测波长为274nm理论板数按格列本脲峰计算应不低于5000,格列本脲峰与内标物质峰的分离度应符合要求

内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸丁酯10mg,置100ml量瓶中加甲醇6ml,超声处理使溶解后用流动相稀释至刻度,摇匀即得。

测定法 取格本脲对照品约20mg精密称定,置50ml量瓶中加甲醇12ml,超声处理使溶解加流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液25ml与内标溶液5ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度摇匀,取20μl注入液相色谱仪记录色谱图;另取本品约20mg,同法测定按内标法以峰面积计算,即得


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