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光谱分析在压力管道监督检验中的应用
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红外光谱在中药检测中的应用
     近几年，&指纹图谱&被作为中药现代化的一个代表，炒作得热闹非常。内行人都知道，色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何，现在大家所说的&中药指纹图谱&似乎就成了色谱一种方法。有专家说，&光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少，不能充分反映供试品的成分变化&，也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因？那么，红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢？
　　1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。
　　以药材为例，采用清华大学孙素琴教授所创立的&红外宏观指纹谱图鉴定法&测定中药的红外光谱，不需要提取分离，只需将药材研磨成粉末，经典压片法压片，即可直接测试，将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照，反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱，一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类，测定主成分的色谱指纹谱，采用对照品或化合物进行对照鉴定，最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。
　　可见，红外指纹图谱法最大的上风是&直接、快速、无损&。这一点，国家中医药治理局在资助&中药材光谱法快速检测系统&项目之时就体会到了。 350余种配方颗粒，仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊，从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。
　　指纹图谱必须重复性好，谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时，按照规程，需要4家实验室交叉验证，每家200个样品，每个样品重复3～5遍。验证结果显示，4家实验室的谱图对照，误差非常小，重现性非常好。
　　2、可能就是由于方法、观念的不同，缺乏相互间的交流和沟通，专家对红外指纹图谱法在学术上、熟悉上也有一些争议。有专家以为，红外光谱不能定量，且谱图是叠加谱，没有用。还有人以为，红外光谱法直接测定中药，反映的是混合物的信息，测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说，这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。
　　孙素琴说，单纯用指标成分作为中药的检测标准，这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控，用指标成分佐证进行双控，以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念，制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好，我们制定标准，达到的首要目的应该是净化市场。
　　红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题&&中药的真伪鉴定。由红外指纹图谱说不的，就一定有问题。她说，我们从红外很轻易就能分辨的东西，为什么一定要采用更精密的方法，这不是用万分之一的天平称萝卜白菜吗？现在中药质控的方法粗的（指用人工）太粗、细的（指用色谱）太细，中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器，更科学、更轻易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的，但离开它是万万不能的。因此，假如将红外光谱与色谱这两种方法的各自上风结合起来，互为补充，应该是中药质量控制的最佳选择。
　　孙素琴呼吁，以红外宏观指纹为主要手段，尽快建立起较完整的系统，先行鉴定起来，再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正，两者互相佐证，从而真正建立起不违反中医药原则的中国特色的检测方法与系统。
　　孙教授还说，红外指纹图谱实在也并不难把握，解谱有一定的规律性，只要把握了规律，非常轻易，大部分技术职员都会分析。
3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价？
　　首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者，他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。由于其他方法都很麻烦，需要时间长，影响生产进度，有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制，目前他们已用于生产一年多了，解决了很多问题。从原料、半成品到成品，400余种配方颗粒全部应用；还将其作为企业质量治理的一种内控方法，进行药品定性的在线鉴别，解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药，但其红外图谱与隧道药材却相差很大，药典上也没有规定相应的鉴别项目；有的药材是沉积货，肉眼根本看不出来，红外光谱却一目了然。
　　付主任说，这种方法在产品定性方面有积极作用，比如白芍过往测含量只是测一个芍药苷，现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看，心里就塌实多了，对产品的质量和稳定性，信心更强了。她以为这种方法快速，操纵简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象，但可以与其他鉴别方法互为补充。
　　同仁堂中药所的一位科研职员这样评价，用这个方法，药材进库检测含量快捷；生产过程可随时进行在线控制；成药鉴别有上风，不需打开包装，固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸，其他方法只能提供部分信息，不能区分人为加进的化学成分，红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操纵轻易，操纵误差小；图谱可识别，解析图谱研究职员轻易把握。随着仪器的发展、完善，红外方法可以用于中药的质量标准。他说，今年他们已经就为&近红外技术在中药质量方面的应用&研究立了项。
　　但由于药典缺乏规定没有收进，更多的企业是在期待。他们说，只要能上药典，我们就用。
　　4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱，两次立题，7年来陆续得到国家中医药治理局和科技部110万元的经费资助，发表相关论文60多篇，出版一本专著。她说，我们人手未几，工作量极大，既要搞技术，又要申报项目，真的很困难。现在，方法刚刚建立，也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库，但还需要做更大量、更仔细的实验研究，我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。
　　据记者了解，2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作；随后，国家药品监视治理局也制定了中药注射剂 2004年底必须实行指纹图谱标准治理的法规，计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上，中药注射剂指纹图谱（色谱法）的研究进展并不令人满足，只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方同一、工艺同一、药材地区限制、质量标准同一的基础上，其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出，注射剂指纹图谱是很重要的指标，但不是惟一控制质量的标准，应与其他活性成分的含量测定相结合。此外，本钱高，不易普及。
　　由此可见，色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性，建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系，是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题，解决这一困难，我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度，百花齐放，百家争鸣。假如能用简单的方法解决这个困难，应该也是中药现代化的一大进步。采用红外光谱法进行鉴别，在化学领域和合成化合物中已得到广泛的应用，但用于中药的鉴别还没有。由于光谱法具有的加和性，红外光谱法用于成分复杂的中药的鉴别并不专属。目前仅用于冬虫夏草、珍珠、蛤蟆油、五灵脂等中药的鉴别。
收录时间:日 09:02:42 来源:激光制造网 作者:匿名
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压力管道是工业生产和城市生活的动脉，担负着输送易燃、易爆、有毒、高温、高压等具有较大危险性介质的任务，与工业生产和人民的生活息息相关。
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光谱分析在压力管道监督检验中的应用说明&&& 压力管道是工业生产和城市生活的动脉，担负着输送易燃、易爆、有毒、高温、高压等具有较大危险性介质的任务，与工业生产和人民的生活息息相关。由于压力管道安装过程中其组成件多而杂及安装单位人员水平参差不齐等原因，很容易在安装过程中错用材料，这将为压力管道以后的运行埋下极大的隐患，甚至导致重大事故，造成巨大损失。因此，保证材料的正确使用是压力管道安装监督检验的一项重要职责。而光谱分析（PMI）为实现管道材料的现场快速分析提供了技术保障，能通过定性或定量分析，迅速识别材料牌号或查明材料化学成分，确保压力管道安装阶段使用材料的准确性，排除材料误用而引起的重大事故隐患。1 光谱分析方法的类型和原理&&&&&& 光谱分析法是指各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱，根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法。通常借助于电弧，电火花，激光等外界能源激发试样，使被测元素发出特征光谱。经分光后与化学元素光谱表对照，做出分析的方法。光谱分析的方法有很多种，如x射线光谱分析法、原子吸收光谱分析法、红外吸收光谱分析法、紫外一可见光谱分析法、分子发光光谱分析法、激光拉曼光谱分析法和原子发射光谱分析法等宁波市特种设备检验检测中心从芬兰OXFORD公司引进的型号为X-Met 3000TX手持式光谱仪和Arc-met 8000的便携式光谱仪其原理分别属于x射线吸收光谱分析法和原子发射光谱分析法。下面分别介绍x射线吸收光谱分析法和原子发射光谱分析法的原理和特点。1．1 X射线吸收光谱分析法的原理和特点&&&&&&&高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发，产生x射线辐射，当一束从加热阴极射出且被两极之间电压差加速的高能电子流轰击金属靶（如钼、铜等）的原子时，其能量被原子吸收，同时该原子的内层（K、L、M等）电子被逐出，来自外层的电子立即进入逐出电子留下的空穴，并释放出x射线光子，x射线发生示意如图1所示。假定K层电子被逐出，带有K层空穴的离子是不稳定的，因此由低结合能的层电子替补进入空穴，则释放出的x射线频率为：式中，E l、EK分别为L层和K层能级的能量；b为普朗克常量。&&&&&& 由于能级的能量很高，相应释放出的x射线波长很短，约在10-3-1nm，而分析工作中最常用的波长范围约在7x102-2x10-1nm。
&&&&&& 与其他电子辐射一样，X射线也会被物质吸收，其吸收程度由物质的性质和量决定，且符合比尔定律：Ln（P0/P）= μx，式中，入射的单色X射线的强度为P0，当它穿过样品（厚度为xcm）以后的强度为P，μ为线性吸收系数，它表示每厘米长的给定元素层所吸收的能量分数。使用广泛的是质量吸收系数μm（cm2.g-1 ）：式中，p为吸收物质密度。当吸收物质是元素时，与化学和物理状态无关，但与波长、原子性质存在以下关系：式中，Ⅳ为阿伏伽德罗常量；z为原子系数；A为相对原子质量：λ为波长；c是常数。&&&&&& 质量吸收系数具有加和性，1个复杂的基质，如化合物、混合物及合金等，它们含有11个组成元素，则这种基质的质量吸收系数可用下式表示：式中。 为元素i在样品中的质量分数。由于x射线被吸收程度与元素的性质和量有关，因此利用x射线被吸收程度可以鉴别元素。&&&&&& X-MET 3000TX手持式光谱仪即采用x射线吸收光谱分析方法，其特点如下：&&&&& 1）采用高精度、高灵敏度、高分辨率的Si-PIN检测器，环境温度可以-10～50℃：&&&&& 2）分析速度快 测量精度高，需2~5s即可识别牌号；&&&&&&3）对试样表面要求相对较低。仅需去除氧化层即可进行检测：&&&&& 4）重量轻，便于携带，测头端部的设计可方便地分析测量复杂形状试样。例如：角焊缝、很小的样品。即使测头与被试样有一小段距离也不会影响分析结果：&&&&& 5）可测量多种基体材料，如低合金钢、工具钢、不锈钢、铜合金 钻合金、铝合金、钛合金、镍合金等；&&&&& 6）原子序数（z）小的元素（如c、S、P等非金属元素）测量准确性不高：&&&&&&7）会产生x射线，操作不当会对人体造成一定的伤害，在检测时也需要布置相应的防护措施。1．2 原子发射光谱分析法的原理和特点&&&&&& 原子发射光谱分析法是元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态。返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。其检测原理如图2所示。当原子外层电子在高能级Em和低能级Ek之间跃迁时，其发射谱线的强度正比于：（1）两能级之间的能量差；（2）在高能级Em上的粒子总数N；（3）单位时间内在两能级间可能的跃迁次数，其数值以跃迁几率A 示。因此,谱线的强度为：&&&&&&&&&&&&&&&&&& ，&&&&&& 式中，￠为考虑在4Π球面角度上发射各向同性的一个系数；b是普朗克常量；c是光在真空中的速度；gm是统计权重；Ⅳ是总粒子数；k是Boltzmann常量；T是激发温度； λ为波长。&&&&&& 对所有可能的能级，类似于gm.exp（-Em/KT）的分布。总和项定义为分布函数z，则z为：
&&&&&& 原子的线光谱是元素的特征。不同的元素具有不同的特征光谱。测量时。适当地选择被测元素的特征谱线作为分析线，利用元素的这种特征谱线检测样品中该元素的存在（定性分析），以及测定谱线的强度确定该元素的含量（定量分析）。&&&&&& Arc-met 8000的便携式光谱仪即采用原子发射光谱分析方法。其特点如下：&&&&&& 1）可多元素同时检测，包括非金属元素c、si、s和P等：&&&&&& 2）分析速度快，可同时对几十种元素进行定量分析（光电直读仪）；&&&&&& 3）选择l生高，能识别各元素不同的特征光谱；&&&&& &4）分析精度高，稳定性好，可以采用氩气／空气2种测量模式：&&&&&& 5）ICP-AES性能优越，线性范围4～6数量级。可测高、中、低不同含量试样。2 压力管道监检常见标准中光谱分析的规定&&&&&&& 在压力管道监检的法规及相应施工规范中,为确保材料符合设计要求，一般要求进行光谱分析。GB 50235-97《工业金属管道工程施工及验收规范》中规定：合金钢管道组成件应采用光谱分析或其他方法对材质进行复查，并应作标记；合金钢阀门的内件材质应进行抽查，每批（同制造厂、同规格、同型号、同时到货）抽查数量不得少于1个。&&&&&& SH （石油化工有毒、可燃介质管道工程施工及验收规范》中规定：合金钢管道组成件主体的关键合金成分，应根据SH 的比例采用光谱分析或其他方法进行半定量分析复查，并应作标记：合金钢阀门的阀体应逐件进行光谱分析，若不符合要求．该批阀门不得使用：设计压力等于或大于10MPa管道用螺栓、螺母，应逐件进行快速光谱分析检验；设计温度低于-29℃的低温管道合金钢螺栓、螺母，应逐件进行快速光谱分析检验；其他合金钢管道组成件的快速光谱分析，每批应抽检5％，且不少于1件；若有不合格，应按该规范相应规定处理。&&&&&& HG 20234-93《化工建设项目进口设备、材料检验大纲》中规定：管子的检验一对合金钢管及不锈钢管应按炉号、批号抽查数量的5％，但不得少于1根进行材料成分光谱分析鉴定，应符合有关材料标准的规定；管件的检验－－合金钢及不锈钢管件的合金成分，应做光谱分析鉴定，其抽查数量可按同规格、同材质（不锈钢管件2％，合金钢管件5％～10％）进行抽查，应符合材料标准的规定。3 光谱分析在压力管道监督检验中的应用&&&&&& x-Met 3000TX手持式光谱仪、Arc-met 8000便携式光谱仪等仪器携带方便，分析迅速，特别适用于压力管道安装现场的材料核查分析3．1 光谱分析发现的问题&&&&&&&宁波特种设备检验检测中心购买光谱分析仪后，已进行了约8000件压力管道、管件的光谱分析，在压力管道元件的光谱抽查分析中也发现了一些问题，主要集中如下：&&&&&& 1）实际使用的材料与设计不符合：&&&&&& 2）以低代高，买错或用错材料，如不锈钢316错用304，304L错用304等：&&&&&& 3）部分重要金属元素含量偏低，如304不锈钢中Cr、Ni含量偏低，316中Mo含量偏低，16Mn中Mn含量偏低，钛合金中Ti含量偏低等；&&&&&& 4）同一条管道中不同批次的材料化学成分差异较大．不符合标准要求；&&&&&& 5）同一元件不同位置其化学成分含量差异过大而不符合要求，如在部分三通、大小头和弯头的不同位置其化学成分差异很大。&&&&&& 通过光谱抽查，可以及时发现上述问题，消除压力管道安装的部分隐患，同时可以为用户和使用单位挽回损失。3．2 光谱分析的使用原则&&&&&& Arc-met 8000便携式光谱仪采用原子光谱的原理，需要用电火花激发，但其能准确测量低原子序数元素（如c、si、s、P等非金属元素）含量；X-Met3000TX手持式光谱仪采用x射线谱的原理，便于携带，使用比较灵活，检测速度快，但是其不能直接测量c含量，对低原子序数元素测量存在一定的误差，因此其应用受到一定的限制。Arc-met 8000便携式光谱仪适用于材料的精确定量分析，X-Met 3000TX手持式光谱仪适合于材料牌号的快速识别．但是由于仪器数据库中多以国外材料牌号显示，因此在检测国内材料时应引起注意。&&&&&& 对于法兰、螺栓、螺母等大批量管件，一般情况下仅需进行定性分析，识别出牌号即可使用；对应用于重要的、危害性大的合金钢管道，应进行定量的光谱分析。&&&&&& 对光谱仪要定期进行标准化，以保证检测的准确可靠，例如HArc-met 8000便携式光谱仪每两星期应进行一次标准化。3．3 典型光谱仪实际使用常见故障及解决措施&&&&&& 为保证现场光谱分析测量的准确性．现针对Arc-met 8000便携式光谱仪在实际使用时常见的故障及解决措施列举如下：&&&&&& 1）没有燃烧充分&&&&&& 表现：燃烧点处只有很浅的1个白点．看不到被燃烧后的痕迹。&&&&&& 原因：（1）起弧不好，需要清理电极；（2）试样打磨不好。&&&&&&&打磨注意事项：打磨试样时．一定要将氧化层、&&&&&& 锈蚀层打磨掉，露出金属本体，打磨面积 Φ30mm左右：被测点要干净，不能有手印、锈迹、油污、裂纹、夹渣、氧化皮及钝化铝，锐碳层也要去掉；有些试样也可用酒精清洗；不同基体的被测材料最好用不同的砂纸打磨，以免影响测试精度。&&&&&& 2）某一元素偏离正常值太远&&&&&&&原因：单点标准化选错（例：做304管件，却错选316为单点，结果可能出现Mo含量偏高，高于1）。&&&&&& 3）起弧不好&&&&&& 原因：（1）电极触发不好，需要清理电极或磨尖&&&&&& 电极；（2）可能是气体保护不好，操作过程中漏气太严重：（3）需要清理燃烧仓。4 结论&&&&&& 压力管道监督检验是按照国家法规和相应标准要求进行的质量安全检验，其目的是把缺陷消除在试运、使用之前。材料是保证管道安全可靠运行的最重要保证，因此严把材料关是压力管道监督检验中的重点。通过合理、科学地使用光谱分析仪，可以快速、准确地判断管道材料是否用错，因此光谱分析在压力管道安装过程中成为不可缺少的分析手段。对压力管道的安全运行起着越来越重要的作用。来源互联网上一篇 : 下一篇 :
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