中药一：麻黄碱和伪麻黄碱的提取分离方法是利用其既能溶于水，又能溶于亲脂性有机溶剂，提取分离过程为_执业药师题库-爱微帮
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& & & & & A. 麻黄加8 倍量水提取B. 水提液碱化后用甲苯萃取C. 甲苯提取液流经2％草酸溶液D. 减压浓缩得到草酸麻黄碱E. 然后再转化为盐酸麻黄碱本题答案：ABCDE本题解析：利用麻黄碱和伪麻黄碱既能溶于热水，又能溶于亲脂性有机溶剂的性质，提取二者；利用麻黄碱草酸盐比伪麻黄碱草酸盐在水中溶解度小的差异，使两者得以分离。
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> 麻黄碱类药物 > 正文 >
粗制伪麻黄碱的含量测定
来源：　编辑：陈林　时间：
　　日目前，我市各大药店执行的是当时的限购令，即市民购买这类感冒药不能超过5盒。除了实名制和限购，通知还要求，凡单位剂量麻黄碱类药物含量大于。
　　近日，安徽省明光市食品药品监督管理局联合市公安局对安徽三超药业有限公司结存的过期盐酸麻黄碱进行销毁。安徽三超药业于2006年从浙江某制药公司购进盐酸麻黄碱原料药，原标题4男子出租屋内造冰毒晨报讯记者颜斐4名刑满释放男子在出租房内从购买的药品中提取麻黄素制造冰毒，不过毒品还未制成便被抓近日，李某4人因犯制造毒品罪，日因感冒咳嗽要去药店买药的市民要注意了，今后去买白加黑新康泰克等部分感冒药将单次只能限购5盒。国家食药监局日前发出关于进一步加强含麻黄碱类复。
　　日新郎新婚之夜请人吸毒身背前科缓刑被撤进监狱男子宾馆吸食冰毒后产生幻觉持刀捅死人药监局购买含麻黄碱感冒药需登记身份证购含麻黄碱感冒药需登，卖者用放飞机手法扔进来！简写拼音LBZKL很多国家对销售含有伪麻黄碱的感冒药进行限制联邦止咳露药品监督管理不完善不到位也是关键因素也是有明确分。
　　4名刑满释放男子在出租房内从购买的药品中提取麻黄素制造冰毒，不过毒品还未制成便被抓近日，李某4人因犯制造毒品罪分别被朝阳法院判处有期徒刑两年半和两年并处罚金不，晨报讯记者颜斐4名刑满释放男子在出租房内从购买的药品中提取麻黄素制造冰毒，不过毒品还未制成便被抓近日，李某4人因犯制造毒品罪分别被朝阳法院判处有期徒刑两，日因为手臂长满了痛风石炎炎夏日他也8厘米长异物插入面部浑然不觉4学科专家膨化食品等导致四成儿童铝摄入量超标医院聘兽医坐诊4元药物卖300元，麻黄碱与伪麻黄碱的提取分离1溶剂法利用两者既可溶于热水又可溶于有机溶剂，其盐则可溶于水不溶有机溶剂进行提龋再利用草酸麻黄碱的溶解度小于伪麻黄碱进行分离。
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1.提取 （1）酸水提取法：一般用1%～5%的硫酸、盐酸或醋酸为溶剂，使生物碱成盐而溶于水。该法 提取水溶性杂质较多，常采用有机溶剂萃取法：将酸水提取液调至中性，并浓缩至适当的体 积，以弱碱氨水或石灰水碱化，使生物碱游离，再用亲脂性有机溶剂氯仿、乙醚等萃取生物 碱，回收溶剂得总生物碱。 （2）醇类溶剂提取法：生物碱及其盐都能溶于甲醇或乙醇，所以常用甲醇或乙醇为溶剂，有 时也用酸性乙醇或甲醇（含0.5%～1.0%硫酸或醋酸）。以渗漉法、浸渍法、回流法、连续回流 法提取。纯化方法可以采用上述的有机溶剂萃取法。 （3）亲脂性有机溶剂提取法：用氯仿等亲脂性有机溶剂提取游离生物碱，采用回流法、连续 回流法提取。提取前应先用少量碱水（氨水、石灰乳等）与原料拌匀至湿润，使生物碱由盐转 为游离碱，再用上述溶剂提取。因为酚性生物碱能与氢氧化钠成盐，不宜用氢氧化钠溶液。此 法仅能提取亲脂性生物碱，同时也带来亲脂性杂质，可将生物碱转溶于酸水与杂质分开。 2.分离 （1）利用生物碱的碱性差异进行分离：pH梯度萃取法。此法有两种操作方式：①将总碱溶于 酸水，逐步加碱调pH值使之由低到高，每调一次pH值后，即用氯仿等亲脂性有机溶剂萃取一 次。生物碱按由弱到强顺序，分别游离转溶于有机溶剂中。②将总碱溶于氯仿等，用pH值由高 到低的酸性缓冲液依次萃取，使生物碱按碱度由强至弱的顺序萃取出来，然后将各部分缓冲液 碱化，转溶于有机溶剂，回收溶剂即得到各部分生物碱。 （2）利用生物碱及其盐的溶解度差异进行分离：常采用溶剂萃取法、沉淀法。例如，苦参碱 因其极性小于氧化苦参碱，能溶于乙醚，后者难溶于乙醚，因此，将二者混合物溶于适量的氯 仿，在氯仿液中加入10倍量的乙醚，氧化苦参碱即可析出沉淀。不同生物碱与同一种酸形成的 盐显示出不同的溶解度，例如，在麻黄的水提液中，加入草酸溶液后，适当浓缩，草酸麻黄碱 溶解度小，先析出结晶，而草酸伪麻黄碱仍留在溶液中。 （3）利用生物碱的特殊功能基进行分离：某些生物碱的分子中含有酚羟基，可将其溶于氯仿 中，用稀氢氧化钠水溶液萃取，得到酚性生物碱部位，非酚性生物碱则留在氯仿。如吗啡碱具 有酚羟基能溶于氢氧化钠溶液借此可与可待因分离。带羧基的生物碱可用碳酸氢钠水溶液从氯 仿溶液中萃取。
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麻黄是麻黄科植物草麻黄、木贼麻黄及中麻黄的干燥草质茎。具有发汗解表，宣肺平喘，利尿的功效，主要用于感冒风寒，肺气不宣的喘咳症及水肿有表证的 治疗 。麻黄的有效成分为麻黄碱及伪麻黄碱［1］，为确定麻黄有效成分的最佳提取工艺，本试验采用正交试验，以麻黄碱的含量为考察指标，优选麻黄有效成分的提取工艺。 　　 1
　　　　Cs?9301型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；盐酸麻黄碱对照品， 中国 药品生物制品检定所提供，供含量测定用；硅胶G(青岛海洋化工厂)；其它试剂均为分析纯；麻黄(购自吉林北京同仁堂药店)。 　　 2
方法与结果
用L9(34)正交表，以麻黄碱的含量为指标，对溶剂、提取时间、提取次数等依次进行考察，设因素水平表。 　　2.2
提取液的制备
取麻黄药材，平均称取9份，每份53 g，每份按表1安排加4倍量溶剂进行提取，提取液浓缩并定容至100 mL，即得。 　　2.3
麻黄碱的含量测定
用双波长薄层扫描法测定。薄层板：1.3%CMC?Na硅胶G板；展开剂：氯仿—甲苯—甲醇(3∶1∶1)，在层析缸中放置一小杯浓氨试液，将点样后的硅胶G薄层板预先放入层析缸中饱和20 min再展开；显色剂：0.5%茚三酮乙醇溶液，加热温度为110℃；双波长反射锯齿扫描，λR=700nm；点样量：盐酸麻黄碱对照品溶液(0.5 mg/mL)4、8 μL，供试品溶液2 μL。
　　　　对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.4
供试品溶液的制备
分别精密吸取提取液10 mL，置蒸发皿中，加入硅藻土4 g。拌匀，水浴蒸干，再转移至索氏提取器中，加浓氨试液9 mL，乙醇30 mL，乙醚60 mL，水浴加热回流提取4 h。回收溶剂至干，残渣加适量乙醇溶解，转移至2 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 　　2.5
标准曲线的制备
分别精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4、6、8、10 μL点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件与扫描条件测定，以面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=65.38X，相关系数r=0.9994，盐酸麻黄碱在1～5 μg范围内呈良好线性关系。标准曲线不通过原点，故用二点法进行测定。 　　2.6
精密称取供试品溶液，按上述色谱条件与扫描条件， 计算 样品中麻黄碱的含量。结果见表1。 　　表1
L9(34)计算表及麻黄碱含量（略）　 　3
　　实验结果表明，最佳提取工艺条件为：A1B2C3即溶剂用乙醇，提取时间2 h，提取次数3次。影响因素的大小顺序为A&B&C。由于B影响不显著，考虑到节约资源和时间，提取时间确定为2、1.5、1.5 h。
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常见的提取方法：1，甲苯法：水提出麻黄草中的麻黄生物碱后，用甲苯萃取麻黄素和伪麻黄素，萃取液用草酸水溶液反提，利用生成的草酸麻黄素与草酸伪麻黄素溶解度的不同将两者分离，本法多数为工厂所采用。2，水蒸气蒸馏法：麻黄草用1%的盐酸浸煮提取，提取液浓缩至浸膏，用水蒸汽蒸馏出浸膏中的麻黄素及伪麻黄，再转化成草酸盐将两者分离，此法不用有机溶剂，操作简单安全，但水蒸汽蒸馏耗大量的能源，成本较高，且浓缩时间长，受长时间高温影响部分麻黄素分解影响质量。3，离子交换法，麻黄草以0.1%-0.5%盐酸身渗漉，渗漉液通过强酸行阳离子交换柱。利用麻黄素和伪麻黄素碱性的不同，及与树脂的吸附程度不同，将两者分离。
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1、溶剂法：利用两者既可溶于热水又可溶于有机溶剂，其盐则可溶于水不溶有机溶剂进行提取。再利用草酸麻黄碱的溶解度小于伪麻黄碱进行分离。
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　　　　Cs?9301型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；盐酸麻黄碱对照品，中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；硅胶G(青岛海洋化工厂)；其它试剂均为分析纯；麻黄(购自吉林北京同仁堂药店)。　　2
方法与结果　　2.1
用L9(34)正交表，以麻黄碱的含量为指标，对溶剂、提取时间、提取次数等依次进行考察，设因素水平表。　　2.2
提取液的制备
取麻黄药材，平均称取9份，每份53 g，每份按表1安排加4倍量溶剂进行提取，提取液浓缩并定容至100 mL，即得。　　2.3
麻黄碱的含量测定
用双波长薄层扫描法测定。薄层板：1.3%CMC?Na硅胶G板；展开剂：氯仿—甲苯—甲醇(3∶1∶1)，在层析缸中放置一小杯浓氨试液，将点样后的硅胶G薄层板预先放入层析缸中饱和20 min再展开；显色剂：0.5%茚三酮乙醇溶液，加热温度为110℃；双波长反射锯齿扫描，λR=700nm；点样量：盐酸麻黄碱对照品溶液(0.5 mg/mL)4、8 μL，供试品溶液2 μL。
　　　　对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.4
供试品溶液的制备
分别精密吸取提取液10 mL，置蒸发皿中，加入硅藻土4 g。拌匀，水浴蒸干，再转移至索氏提取器中，加浓氨试液9 mL，乙醇30 mL，乙醚60 mL，水浴加热回流提取4 h。回收溶剂至干，残渣加适量乙醇溶解，转移至2 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。　　2.5
标准曲线的制备
分别精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4、6、8、10 μL点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件与扫描条件测定，以面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=65.38X，相关系数r=0.9994，盐酸麻黄碱在1～5 μg范围内呈良好线性关系。标准曲线不通过原点，故用二点法进行测定。　　2.6
精密称取供试品溶液，按上述色谱条件与扫描条件，计算样品中麻黄碱的含量。结果见表1。　　表1
L9(34)计算表及麻黄碱含量（略）　　3
　　实验结果表明，最佳提取工艺条件为：A1B2C3即溶剂用乙醇，提取时间2 h，提取次数3次。影响因素的大小顺序为A&B&C。由于B影响不显著，考虑到节约资源和时间，提取时间确定为2、1.5、1.5 h。
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