顶空-气相色谱法测定废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷--《山东化工》2015年14期
顶空-气相色谱法测定废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷
【摘要】：建立了顶空——气相色谱法测定化工废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷的分析方法。化工废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷经DB-624(30m×320μm×1.80μm)毛细管柱气相分离,用保留时间定性,外标法定量。实验结果表明,几种物质在其测量范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.08、0.006、0.009、0.50、0.004μg/L。该方法的精密度和准确度较高,相对标准偏差小于2%,加标回收率在95.0%~102.4%之间。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：O657.71;X832【正文快照】：
2.百育(南京)化工有限公司,江苏南京,210000)Shao Yan1,Zhang Yan2,Huang Chunmei1,He Liangliang1(1.Jiangsu NJU Environmental Technology Co.,Ltd.,Nanjing 210046,China2.FAFAR(Nanjing)Chemical Co.,Ltd.,Nanjing 210000,China)在偏二氯乙烯的生产过程中会产生大量的高
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京公网安备75号溶剂热法制备纳米四氧化三钴及其电化学性能研究--《中南大学》2007年硕士论文
溶剂热法制备纳米四氧化三钴及其电化学性能研究
【摘要】：
采用溶剂热法制备四氧化三钴，着重考察溶剂热条件对Co_3O_4产物物相、形貌和粒径的影响。研究了溶剂热的反应机理，初步探讨了物质形貌和颗粒大小对电化学性能的影响。主要内容有：
以Co(NO_3)_2为钴源，NH_3·H_2O-NH_4Cl为沉淀剂，H_2O_2为氧化剂，制备了纯相尖晶石型Co_3O_4。研究发现加入辅助溶剂正丁醇，以聚乙二醇为分散剂，反应温度为160℃，pH值为9，反应时间为16h所得产物颗粒较细，为10nm的类球形Co_3O_4。钴盐对产物Co_3O_4的形貌和粒径有很大影响，以醋酸钴为原料所得产物为20 nm立方体，采用硫酸钴时产物为直径30nm的球形颗粒。
通过IR，XRD，TG-DTA等手段对其反应机理进行探讨。分析表明(1)在钴盐-碱-水体系下加入氧化剂双氧水，先形成水滑石结构的氢氧化钴，然后在溶剂热条件下再慢慢转化成四氧化三钴。(2)用硝酸钴作原料时NO_3~-参与水滑石结构的氢氧化钴的氧化反应。第一步是Co(OH)_(2-x)·(NO_3)_x氧化成Co_(0.81)~ⅡCo_(0.19)~Ⅲ(OH)_(2.11)·(NO_3)_(0.08)·0.43H_2O；第二步该产物逐渐转化成主相四氧化三钴及少量Co(OH)_2，而Co(OH)_2又被新嵌入内层的NO_3~-慢慢氧化成四氧化三钴，16h后反应达到完全，从而生成单相四氧化三钴。
在热分解法前引入溶剂热处理所得前驱物比未经溶剂热处理的样品的热分解温度有所降低，所得产物的粒径较小。采用不同沉淀剂和热处理方式可制备棒状、多面体状和片状四氧化三钴。
通过对制备的Co_3O_4进行电化学性能分析，可知物质的电化学性能不仅与物质颗粒大小及粒径分布有关，还与物质形貌有关。纳米级Co_3O_4电化学性能优于微米级Co_3O_4电化学性能；立方体状Co_3O_4优于其它形貌的样品。
【关键词】：
【学位授予单位】：中南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2007【分类号】：O614.812【目录】：
ABSTRACT4-6
第一章 绪论9-21
1.2 钴及其化合物性质9-11
1.2.1 钴的性质9-10
1.2.2 钴的简单化合物10-11
1.3 合成四氧化三钴的方法11-16
1.3.1 传统方法11-12
1.3.2 固相法12
1.3.3 模板法12
1.3.4 气相法12
1.3.5 聚合物燃烧法12-13
1.3.6 液相法13-15
1.3.7 组合方法15-16
1.4 四氧化三钴的应用16-21
1.4.1 锂离子电池负极材料17-20
1.4.2 超级电容器20-21
第二章 溶剂热法制备形貌可控的纳米四氧化三钴21-35
2.1 前言21-22
2.2 实验部分22-24
2.2.1 实验原料及仪器22-23
2.2.2 工艺流程23
2.2.3 样品的制备23
2.2.4 样品的测试23-24
2.3 溶剂热条件研究24-34
2.3.1 溶剂的影响24-26
2.3.2 分散剂的影响26-27
2.3.3 温度的影响27-28
2.3.4 反应时间的影响28-31
2.3.5 pH值的影响31-32
2.3.6 溶剂配比对四氧化三钴的形貌的影响32-34
2.4 小结34-35
第三章 溶剂热反应机理研究35-44
3.1 前言35
3.2 反应机理的研究35-39
3.2.1 红外分析36-37
3.2.2 XRD分析37-38
3.2.3 TG-DTA分析38-39
3.3 水滑石结构氢氧化钴的形成39-40
3.4 溶剂热条件下水滑石结构氢氧化钴的物相转化40-43
3.5 小结43-44
第四章 溶剂热-热分解法制备形貌可控的四氧化三钴44-55
4.1 引言44
4.2 草酸钴的水热-热分解法44-50
4.2.1 样品的制备44
4.2.2 样品的表征44-45
4.2.3 前驱体的热重和差热分析曲线45-47
4.2.4 红外光谱分析47-48
4.2.5 X射线衍射分析48
4.2.6 透射电镜分析48-49
4.2.7 小结49-50
4.3 碱式碳酸钴的溶剂热-热分解法50-55
4.3.1 样品的制备50
4.3.2 样品的表征50
4.3.3 红外光谱分析50-51
4.3.4 X射线衍射分析51-52
4.3.5 前驱体的热重和差热分析曲线52-53
4.3.6 透射电镜分析53-54
4.3.7 小结54-55
第五章 四氧化三钴的电化学性能研究55-65
5.1 引言55
5.2 电化学性能检测55-56
5.2.1 电池的组装55-56
5.2.2 充放电性能和循环伏安测定56
5.3 结果与讨论56-64
5.3.1 电化学性能分析56-58
5.3.2 不同扫描速率的循环伏安图58
5.3.3 不同溶剂下制备的四氧化三钴的电化学性能58-60
5.3.4 分散剂对制备样品的电化学性能影响60-61
5.3.5 粒径大小对样品的电化学性能的影响61-63
5.3.6 形貌对电化学性能的影响63-64
5.4 小结64-65
第六章 结论65-66
参考文献66-71
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