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给你白术的鉴别方法
作者：聂建
来源：未知
&(1) 本品粉末淡黄棕色。草酸钙针晶细小，长10～32&m，不规则地聚集于薄壁细胞中，少数针晶直径至 4&m。纤维黄色，大多成束，长梭形，直径约至40&m，壁甚厚，木化，孔沟明显。石细胞淡黄色，类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形，直径37～64&m。薄壁细胞含菊糖，表面显放射状纹理。导管分子短小，为网纹及具缘纹孔，直径至48&m。
(2) 取本品粉末2g，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml，振摇10分钟，滤过。取滤液10ml挥干，加10%香草醛硫酸溶液，显紫色;另取滤液 1滴，点于滤纸上，挥干，喷洒1%香草醛硫酸溶液，显桃红色。
(3) 取本品粉末0.5g，加正已烷 2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述新制备的两种溶液各10&l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚( 60～90℃) -醋酸乙酯(50:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮)。
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白术-薄层色谱（方法一）
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图1-26样品：1、白术对照药材 2-5、白术（炒） 6-11、白术（焦） 12-15、白术（生）
图1-27样品：1、白术对照药材 2、白术
供试液制备：
&&& 取本品粉末0.5g．加正已烷2ml．超声处理15分钟．放置．取上清液作为供试品溶液，对照液制备：
&&& 取白术对照药材O.5g．同法制成对照药材溶液。薄 层 板：硅胶G自制板：厚度：500um点&&& 样：新鲜制备的供试品溶液与对照药材溶液分别点样10-15u1展 开 剂：石油醚（60―90℃}-醋酸乙酯（so：1）展开方式：展开箱用展开剂预平新1s分钟；上行展开，展距：约7 cm显&&& 色：喷以 5%香草醛硫酸溶液．热风吹至斑点显色清晰．日光下检视。色谱识别：供试品色谱一白术对照药材色谱基本相符，色谱中上部有一鲜明的桃红色主斑点（苍术酮}。注意事项：白术的主要成分（苍术酮}在溶液中不稳定，故采用超声萃取，或浸渍提取．提取液不加热浓缩而加大点样量．以避免成分的破坏，此外，供试液应新鲜制备．放置时间稍久，苍术酮则不易检出。
备&&& 注：1．苍术酮极不稳定．难以获得对照品．但显色后呈一一鲜明的桃红色斑点是其特征，易下鉴别。2& 本图谱在较高室温下展开获得，做苍术酮斑点位置较高。3．如用石油醚或正己烷单一溶剂展开，苍术酮位于色谱的中间位置，较易观察(见图1 -27)．但用正文的展开剂有利于完整色谱的鉴别。如改为两次展开，色谱斑点更为丰富．(见图l-29)4.& 显色剂也可用5%对二甲氨基苯甲醛的lO%硫酸乙醇溶液．苍术酮显紫红色，加热后放置一段时间，变为紫蓝色，并可观察荧光色谱。
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白术药材的薄层色谱研究
16:33　来源：&　　　　【
】【】【】
【摘要】目的建立白术薄层色谱鉴别方法。方法以白术内酯Ⅲ为对照品，正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1）为展开剂，10%硫酸乙醇显色后在波长366nm下检识。结果白术药材薄层色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结论该方法准确、简便，可为白术的质量控制提供参考。
【关键词】白术；薄层色谱鉴别
中药白术为菊科植物AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根茎，被《神农本草》列为上品，具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎功效。白术内酯Ⅲ是白术中的活性成分之一，经药理实验表明其有抗炎、抗癌作用［1～3］；此外，苍术、白术两者同源，功效较为接近，古时常不分二术，直到张仲景之后，始将二者分开使用。本研究通过对两者进行薄层的图谱比较，确定白术内酯Ⅲ为可区分白术和苍术的成分之一。本文以白术内酯Ⅲ为指标性成分，建立白术薄层色谱鉴别方法，以期为白术的质量控制提供依据。
1仪器与试药
半自动点样仪LINOMATⅣ（瑞士CAMAG）；双槽展开缸PF562C（瑞士CAMAG）；薄层色谱摄像仪REPROSTAR3（瑞士CAMAG）；薄层色谱视频摄像系统Videostoresystem（瑞士CAMAG）；薄层加热板TLCPlateHeaterIII（瑞士CAMAG）；SartoriusBP211D型电子分析天平；KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。薄层板：硅胶H254预制板（10cm&10cm，20cm&20cm，烟台汇友硅胶开发有限公司），110℃活化60min，新鲜制备。所用试剂均为分析醇（上海化学试剂公司）。白术内酯Ⅲ对照品均由上海中药标准化中心提供，经HPLC检测，其纯度在98%以上。用于薄层鉴别的白术及苍术药材样品由上海中药标准化研究中心吴立宏博士鉴定。
2方法与结果
2.1对照品与供试品溶液制备
2.1.1对照品溶液制备
称取白术内酯Ⅲ对照品适量，用甲醇溶解制成每毫升含0.125mg的对照品溶液。
2.1.2供试品溶液制备
取本品中粉约0.5g，置100ml具塞锥形瓶中，加甲醇10ml，超声提取30min，静置，滤过，滤液挥干，用1ml甲醇溶解，即得供试品溶液。照薄层色谱法实验，分别吸取上述各样品的供试品溶液和对照品溶液各10&l，分别用微升定量注射器借助半自动点样仪成条带状点于同一块硅胶G板上，以正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1）为展开剂，预饱和20min后上行展开8cm，取出晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，于366nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材，对照品色谱相应的位置上有相同的荧光斑点。见图1.
3.1提取溶剂的考察
对正己烷、氯仿、甲醇3种溶剂进行了考察，以上提取溶剂得到的薄层色谱信息相同，考虑到经济性和方便性，最终确定甲醇超声提取30min作为样品预处理方法。另外，对样品点样浓度进行了考察，最终确定的点样浓度如样品制备项下所述，既充分显示的斑点信息，又能保证样品不拖尾，不超载。
3.2展开系统的优选
为获得最佳展开效果，试验了多种展开系统：正己烷－醋酸乙酯（3∶1，3.5∶1，6∶1，5∶1，20∶1），石油醚－醋酸乙酯（3∶1，3.5∶1，6∶1，5∶1），环已烷－醋酸乙酯（3.5∶1，5∶1）。在以上试验基础上再进行优化，最后确定展开剂系统为正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1），该条件下得到的色谱分离度好，斑点清晰、Rf重复性好。
3.3显色剂的选择
比较了5%香草醛/硫酸和10%硫酸乙醇溶液喷雾显色效果，5%香草醛硫酸显色后得到的色谱信息并不多，而10%硫酸/乙醇显色后得到的366nm下荧光色谱信息较丰富。
3.4专属性鉴别成分的确定
白术和苍术均为苍术属（Atractylodes）植物，白术临床主要用于补脾气，性温，味甘，微辛带苦，功能健脾益气、燥湿利水、止汗安胎，用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮、水肿、胎动不安等症，而苍术以燥湿为主，两者功效不同。古时常不分二术，直到张仲景之后，始将二者分开使用。从图1可以看出，在与对照品相同的位置上，苍术不显斑点，本实验用白术内酯Ⅲ作为白术的专属定性鉴别成分比较合适。另外，用以上薄层色谱条件可以清晰的看出苍术和白术化学成分差别显著，但具体是何种成分有待进一步研究。
3.5光和热对色谱信息的影响
另外，在摸索白术薄层色谱条件时发现，加热温度对样品色谱信息有影响，由图2中可以看出显色后随着温度的升高和加热时间的增长，斑点会明显减少，苍术样品表现的更为突出，根据文献论文报道，苍术酮很不稳定，对光对热都不稳定，会向白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ发生转化；白术内酯Ⅲ会在加热的条件下向白术内酯Ⅱ转化，这也印证了为什么白术内酯Ⅲ的颜色会随加热时间发生变化（李伟。《白术的有效物质及质量研究》。南京中医药大学，2001硕士论文）。为此本实验用相同的实验条件重现该脱水反应，发现与文献报道的白术内酯Ⅲ会脱水生成白术内酯Ⅱ并不一致，究竟生成何种物质，本课题组将作进一步研究。
3.6白术药材的定性
鉴别《中国药典》上采用苍术酮在薄层层析板上的显色反应作为定性指标［4］。如图3所示，《中国药典》中以图中桃色的斑点（苍术酮）为检识斑点，但由于苍术酮为挥发油类化合物，性质不稳定，至今尚没有苍术酮的对照品，以此为检识斑点有待商榷，本文建立的白术药材的苍术内酯Ⅲ定性鉴别方法简捷易行，对实验室条件要求不高，结果直观，易于比较，可作为白术的定性鉴别依据医|学教育网搜集整理。
【参考文献】
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［2］李翠芹，贺浪冲。白细胞膜色谱模型建立与白术中TLR4受体拮抗活性成分筛选研究［J］。中国科学C辑&生命科学，）：545.
［3］董海燕，董亚琳，贺浪冲，等。白术抗炎活性成分的研究［J］。中国药学杂志，）：1055.
［4］国家药典委员会。中国药典，Ⅰ部［S］。北京：化学工业出版社，2005：68.
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白术的简介图片和鉴别方法
白术,中药材鉴别,白术鉴别
& & &白术的简介
　　【药名】白术
　　【别名】山蓟、杨枹蓟、术、山芥、天蓟、山姜、山连、山精、乞力伽、冬白术
　　【英文名】Largehead Atractylodes Rhizome, Rhizome of Largehead Atractylodes
　　【拉丁文名】Rhizoma Atractylodis Macrocephalae
　　【拉丁植物动物矿物名】Atractylodes macrocephala Koidz.
　　【药材基源】为菊科植物白术的根茎。
　　【科属分类】菊科
　　【性味】味苦;甘;性温
　　【归经】归脾;胃经
　　【功效】健脾益气;燥湿利尿;止汗;安胎
　　植物概述
　　为菊科植物白术(b&i zh&)(Atractylodes macrocephala Koidz.)，以根茎入药。燥湿健脾，脾虚食少，消化不良，慢性腹泻、水肿、止汗，安胎。主产于浙江新昌、天台、东阳、于潜，贵州省牛大场镇、湖南平江、宁呈，江西修水，湖北通城、利川，河北、山东等省也可以引种栽培。陕西普遍有栽种，连黄土高原都引种成功。
　　形态特征
　　多年生草本，高30～60厘米。根状茎肥厚，略呈拳状。茎直立，上部分枝。叶互生，叶片3，深裂或上部茎的叶片不分裂，裂片椭圆形。边缘有刺。头状花序顶牛，总苞钟状，花冠紫红色，瘦果椭圆形，稍扁。花期7～9月，果期8～10。
　　生态特性
　　白术不能连作，种过之地须隔5～10年才能再种，其前作以禾本科为佳，因禾本科作物无白绢病感染(小麦、玉米、谷子)。不能与花生、元参、白菜、烟草、油菜、附子、地黄、番茄、萝卜、白芍、地黄等作物轮作。
　　药材鉴别
　　该品粉末淡黄棕色。草酸钙针晶细小，长10～32&m，不规则地聚集于薄壁细胞中，少数针晶直径至4&m。纤维黄色，大多成束，长梭形，直径约至40&m，壁甚厚，木化，孔沟明显。石细胞淡黄色，类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形，直径37～64&m。薄壁细胞含菊糖，表面显放射状纹理。导管分子短小，为网纹及具缘纹孔，直径至48&m。
　　取该品粉末0.5g，加正已烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述新制备的两种溶液各10&l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(50:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮)。
　　性状鉴别
　　根茎规则的肥厚团块，长3-13cm，直径1.5-7cm。表面灰黄构或灰棕色，有瘤状突起及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕，顶端有殖留茎基和芽痕。质坚硬，不易折断;断面不平坦，黄白色至淡棕色，有棕黄色的点状油室散在，烘干者断面角质样，色较深或有裂隙。气清香，味甘、微辛，嚼之略带粘性。
　　以个大、质坚实、断面黄白色、香气浓者为佳。
　　显微鉴别
　　根茎横切面：木栓层为1-5列木栓细胞，其间夹有1-2列断续的石细胞带。皮层、韧皮部及射线中散有油室，长径180-370&m，短径135-200&m。表成层环明显。木质部外侧的导管1-3列径向排列，基旁无木纤维束，内侧的导管周围有较发达的木纤维束。薄壁细胞中含草酸钙会晶和菊糖。
　　成品检查
　　总灰分 不得过 5.0%(附录Ⅸ K)。
　　酸不溶性灰分 不得过 1.0%(附录Ⅸ K)。
　　色度精密称取该品最粗粉2g，置具塞烧瓶中，加55%乙醇50ml，用稀盐酸调节pH值至2～3，连续振摇1小时，离心(每分钟4000转)15分钟，吸取上清液10ml，置比色管中，与同量的对照液(取比色用三氯化铁液5ml，加比色用氯化钴液3ml与比色用硫酸铜液0.6ml，用水稀释至10ml制成)，同置白纸上，自上面透视，显色不得较深。
　　加工炮制
　　⒈生白术：拣净杂质，用水浸泡，浸泡时间应根据季节、气候变化及白术大小适当掌握，泡后捞出，润透，切片，晒干。
　　⒉炒白术：先将麸皮撒于热锅内，候烟冒出时，将白术片倒入微炒至淡黄色，取出，筛去麸皮后放凉。(每白术片100斤，用麸皮10斤)
　　⒊焦白术：将白术片置锅内用武火炒至焦黄色，喷淋清水，取出晾干。
　　⒋土炒白术：取伏龙肝细粉，置锅内炒热，加入白术片，炒至外面挂有土色时取出，筛去泥土，放凉。(每白术片100斤，用伏龙肝粉20斤)
　　⒌《本草蒙筌》：白术咀后，人乳汁润之，制其性也，润过陈壁土和炒。
　　⒍《本草备要》：白术，用糯米泔浸，陈壁土炒，或蜜水炒，人乳拌炒。
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内容合作：十一种成药中白术的薄层鉴别--《基层中药杂志》1994年01期
十一种成药中白术的薄层鉴别
【摘要】：本文以白术药材为对照品,分别采用二种提取溶媒和二种薄层展开系统及显色剂对9批丸药、4批口服液中的白术进行了鉴别和比较。结果表明:鉴别Ⅰ法具有检出斑点少,无干扰等特点,但检出成分的稳定性灵敏度较差,适宜于含白术生药的固体制剂;鉴别Ⅱ法具有检出斑点多,提供的信息量大,检出灵敏度高等特点,不仅适宜于含白术生药的固体制剂,而且对液体制剂中的白术成分亦有较好的检出效果。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：R282.71【正文快照】：
白术为常用的中药,具有补脾益气,燥湿和中等功能,其主要成分为苍术醇（j\tr。Ctylol）、苍术酮（AtTOCtylol。）等“’。关于成药中白术的薄层鉴别则报道甚少“’。本文选用二种薄层鉴别方法对含白术等十一种成药进行了鉴别和比较,为成药中白术的鉴别提供了依据。一、材料与试
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【二级引证文献】
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