300g的样品如何上硅胶柱？硅胶用量是多大，柱子的尺寸如何选择，以及多少体积接一个馏分_百度知道
300g的样品如何上硅胶柱？硅胶用量是多大，柱子的尺寸如何选择，以及多少体积接一个馏分
我有更好的答案
直径约16cm，高约120cm的柱子；250mL一个馏分300g的样品可以采用固体上样的方法；需约24L的硅胶体积：（300g+拌样硅胶质量约300g）*20=12000g：300g样品和300g至450g硅胶加适量溶剂充分混合。硅胶用量，通风橱里仔细研磨并挥干溶剂
那是采取湿法装柱，还是干法装住。湿法装柱好像不太现实吧？？？
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乙酸乙酯部分上硅胶柱该选用什么洗脱剂？
首先说明一下，我这个材料先用石油醚浸提，然后用乙酸乙酯浸提得到的，并没有经过氯仿部分。现在要把乙酸乙酯部分上硅胶柱，请大家指教该选用什么样的洗脱剂。我用氯仿-乙酸乙酯-甲醇系统跑过板，发现极性差异较大，极性小的组分在纯氯仿中移动很快，剩余组分在纯甲醇中比移值在0.6左右。
& & 石油醚部分上柱时得到了很多虫友的指点，收益良多，现在请各位虫友不吝赐教。:hand:
我来说说自己的浅见哈，有不同意见大家可以交流。
1 楼主可以根据板子的情况确定洗脱剂，当然需要摸展开条件使Rf最优，然后从小极性慢慢冲，最后用甲醇全部冲下来。
2 我们实验分EA相一般是二氯甲烷（氯仿毒性大一点）：me=100:1,50:1……tlc跟踪监测，最后到甲醇。
希望对你有所帮助啊。 我也来学习。 从石油醚洗的话，跨度大一下。从氯仿/甲醇洗跨度小一些。 留点样品好监测一下子柱子的情况，石油醚乙酸乙酯吧 ，根据跑板子，确定比例，由小到大，一直到乙酸乙酯！柱子流下的东西和留的样品对照一下子，看看柱子上还有什么，如有必要，用乙酸乙酯甲醇不同比例继续洗脱，最后用甲醇冲柱子！讨厌用氯仿和二氯甲烷，难闻死了！
一般乙酸乙酯冲完了，估计留下来的东西就不多了！ 氯仿甲醇最好。如果氯仿你没工业级的，你就用石油醚：乙酸乙酯&&再到乙酸乙酯：甲醇 我认为粗分只要能从小到大极性的物质大概粗分开来就行，一般分几个段就行了，没必要太细。我建议你用中压层析来粗分（洗脱剂：用石油醚：乙酸乙酯&&再到乙酸乙酯：甲醇 ），一个星期就可以搞完。粗分完了，再仔细的选洗脱剂。 既然你已经把石油醚层分完了，那么乙酸乙酯前半段和石油醚后半段有可能是重合的，你不妨点板对照一下。 我们一般这么做：
石油醚：丙酮100：0， 100：1，100：2，100：4
后换氯仿：甲醇100：0， 100：1，100：2，100：4，100：8，100：16，100：50， 0：100 : Originally posted by 笨笨达达 at
我们一般这么做：
石油醚：丙酮100：0， 100：1，100：2，100：4
后换氯仿：甲醇100：0， 100：1，100：2，100：4，100：8，100：16，100：50， 0：100 为什么不用乙酸乙酯& &石油醚&&后在二氯甲烷甲醇钠 我们实验室一般是先过大柱子，用氯仿-甲醇100：0， 100：5，100：10这样依次增大甲醇比例，最后甲醇一起冲下来，然后根据上样量多少，合并系脱下来的东西，做 学习学习。 粗分的话能粗略划段就行&&点板看点呗&&洗脱剂先小后大&&一般先石丙&&后氯甲&&粗分马虎点不要紧&&后面工作能分开的
var cpro_id = 'u1216994';
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【求助】硅胶柱可以用来细分黄酮苷类成分吗
【求助】硅胶柱可以用来细分黄酮苷类成分吗
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这个帖子发布于6年零75天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
我刚开接触分离
还望大虾指教。现在用聚酰胺分离了黄酮苷类成分（100-120目）。未能得到单体，还有三
四个点在一起，我现在在怎么处理呀？可以上硅胶柱子进行细分吗？一般纯化的方法都有哪些呀
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你的化合物极性大概有多大呀？一般都用什么展开剂？不到最后一步万不得已时最好不要用硅胶，硅胶分黄酮苷死吸附很严重，而且色带也很拖尾，分离效能不高。建议考虑Sephadex LH-20或是MCI，效果都很不错的，前者有很多实例可以作参考，是分离黄酮苷很成熟的手段，ODS也是不错的选择！希望LZ早日解决问题！！！呵呵
重症医学科
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我正在做正丁醇部分，用HL-20分到了7个黄酮类，其中两个是黄酮苷元，五个黄酮苷，又用半制备HPLC分到了7个，全是黄酮苷，现在正在分皂苷。按照我的经验，我认为你下一步上凝胶试试，毕竟凝胶对黄酮的分离也很好，更好的是凝胶无死吸附。最好不要上硅胶柱，除非你的量非常大，因为硅胶对极性大的化合物死吸附很严重。如果你的量少，条件允许的话，最好用制备或半制备型HPLC，这样分离效果更好，黄酮大都有紫外吸收，很适合用HPLC制备。样品纯化的方法很多，比如凝胶、重结晶等。
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谢谢你们的建议我的是黄铜苷类,极性较大,展开用氯仿：甲醇：水
要是要的化合物是分子量一样的话,凝胶柱子应该分不开吧,他们的极性很近,在摸条件的时候也一直没分开这两个,其他的都能分的开.实在没办法了,郁闷中。
重症医学科
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既然聚酰胺和凝胶柱都分不开，你只好用制备型或者半制备型HPLC（ODS柱）了，只要将条件摸好，HPLC很容易将黄酮分开的。
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我用LH20分离黄酮苷类化合物虽然也得到几个单体，但是感觉大部分情况下，黄酮类化合物在这个柱子上拿到单体很困难，楼上能不能谈一下LH20分离黄酮类化合物的经验
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我用LH20分离急性相近 分子量相近 且显色相近的时候 最好用HPLC 分析LH-20 上下来的各组分
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