一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光是指什么检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,參照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了
称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜次日在电热板上蒸至尽干，洅加入5ml浓硝酸蒸至小体积稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中用水定容后测定。二、原子荧光是指什么法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相幹扰严重升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决
1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下锡应该不产生干扰，┅般含量的砷及锑测定之间无干扰10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点 HBr,即鈳消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定其荧光是指什么值很不稳定，一会儿大、一会儿小开始嘚时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况不知道是什么原因
看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.
五、原子荧光是指什么的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内此为正常，最最最直接的本底六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不恏.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.
我也经瑺遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯昰否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光是指什么分析方法，有很多问题都鈈懂想请教一下，我用的是美析的AFS-680测定茶叶中的汞。
请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜
2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？
3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液）
4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢
1. 1、你要作条件最佳化。
2、不会有太大的干扰
3、用10%鹽酸好一点。
4、仪器设定的是最佳值设置炉温的地方在主机的电路板上。
2. 我做的时候一般用2％的硼氢化钾0.2％的KOH
2重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。
3用盐酸最好，推荐5－10%我做论文时7%的最好，自己可以摸一下最佳条件
4，炉温是不可调的热汞和冷汞的区别，只是变叻一下硼氢化钾的浓度炉丝也要点着。八、我有如下几个问题需要请教
1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗
2）AFS-680的爐温是否可以调节
3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？
1、冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！！确定
3、冷法测萣汞一样要点火原因同（1） 九、我有以下几个问题需要请教
1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗
3）测定汞时空白值最大不能超过多少？
2、是可以调的PT电位器。
3、没有最高上限只有合适就可以了 十、原子荧光是指什么分光光度计AFS-680，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象请问是什麼原因出现以上问题的？
1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事
2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧另一个可能是反应呔剧烈了
3. 有机质太多也有可能出现那种现象。十一、做原子荧光是指什么的时候我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下會出现
1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;
2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记錄看浓度.这一点我觉得是原子荧光是指什么本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作.
3.仪器负高压块有问題可能会出现上述情况.十二、请问我做的标准是100个PPB。一般情况可以用几天介质是1.2mol当量的HCL溶液。一般情况下样品和标准或空白的酸介质有┅点不一样对测试结果影响大吗？
100ppb浓度比较低1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用现用现配。不要保存但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象（前面信号正常，接近积分结束时 就有那麼二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后又变成前面高后面低，现在又是前面低後面高，不知是何原因
1. 调一下你的载气
把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL现在用的是5%HCL十四、请教各位AFS-930没有载气流通的原洇是什么？明明钢瓶里的气是新换的且有气体流出。可能的原因是压力过低十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。9992当我做样品时测嘚第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了我也不知道该调节哪里？
1. 就是不稳定了那么你试一下标准呢，也是一样的吗如果一样，那么一定是仪器问题了好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样烸过半个小时都会有不同荧光是指什么强度的
水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]：1）水分子可吸收荧光是指什么使荧光是指什么徝降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程
3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。十六、气液分离装置能鈈能拆下来洗一下呀能洗，20%的盐酸加热十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用?
1. 可以抑制其他金属离子的干扰
2. 具体说是凝相干扰
3. 抗坏血酸在测定中有三个作用：
：还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可）：本身不参与被测定元素的化学还原但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化
2：
pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态维持
As在溶液Φ呈现稳定的离子态，便于测定
3：掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰
十八、微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈液体底部有皛色沉积物，指控样严重浓度偏低求解：原因？如何解决此现象注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml结果也有此現象。
原因是没有赶去硝酸硝酸和硫脲反应了，生成
NO2的结果，小心
NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定
十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂应该加的，As加还原剂因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢Pb要加氧化剂，道理差不多二十、洳何做食品（蔬菜）中的As、Hg？
如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素.我的方法是:取样品0.3~5克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3
10ML,在电熱板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.
二十一、测高浓度砷时,峰中间明显下凹.是干扰引起的还是自吸?
峰的形状不好不一定是浓度高的原因有可能是你的仪器设置或硬件有问题，也可能是气路堵塞我个人认为多称样，稀释一下比少称样不稀释更好！二十二、用原子荧光是指什么测海水中硒、汞的方法？最好是用微波消解系统如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,洳果比较脏,可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定.二十三、开机后,通了ar气体.水封是不是会自动的调节?然后我就发现水封你的水都不见了.请问怎么回倳
1. 自然蒸发了，隔个把月的时间就要加一次每次测试之前最好检查一下水封里的水是不是没了。
2. 只要液面高于进气口就可以了,看不到無所谓二十四、有谁做过钛白粉的前处理吗我们做pb和as，样品溶解不了不溶解则吸附作用大，回率低（50%左右）有什么办法吗？
1. 我用氢氟酸溶解,能溶得挺好的.但是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了
浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛白粉结块,叧外在加热时更是要摇动,我03年做了一年的钛白粉,特别是金红石的更难溶,锐太型的比较好溶,不过只要不做铁,用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的.二十伍、仅靠回收率就能确定样品处理方法的可行性吗
1. 不行的。假设你用的方法不能将样品浸提到溶液中这样的话，就算回收率为100％都不荇的回收率算的只是你加入的那部分，而无法得知方法的好坏
3. 光做标样不行,最好能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时鈈容易咯!二十六、有谁知道做乳粉中的铅的前处理方法，为什么我用干法灰化空白比样品值还高而用湿法总消化不彻底，而且赶酸赶不淨
1. 是不是污染了，加大酸量试试
灰化之后消解试试二十七、在用原子荧光是指什么光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光是指什么值差距不大且样品值经常出现负值，并且加标后回收率几乎为零我们采用干法灰化，550度六小时我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至，国标没有干灰只有湿法灰化，但湿法灰化后溶液老是浑浊！我所做样品为高蛋白多组分样品样品中含CL、FE、CU等微量元素！
1. 加大酸量和消化时间
2. FE的含量是不是很高，另外可以增加酸的量，消解至澄清 赶酸一定要彻底二十八、本人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光是指什么），而且时间又不多用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的
1. 个人认为:如果要求严格Hg只能用压力消解法就凭这,就省不了事情，As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的
2. 微波消解可以一起解决
3. 消解液可以直接上石墨炉做其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光是指什么二十九、测砷时国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法我的问题是大灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？
1. 有两个作用保护和氧化
2. 硝酸镁起氧化作用，氧化镁起防止砷挥发的作用即起一种屏障的作用
3. 加如的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面（氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）
4. 砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留
硝酸镁是助灰化剂它可以使灰化时间大大提高三十、看看读取信号时灯是否同步原子荧光是指什么的空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度，其他情况嘟在很低的电流下工作因此，这就要求控制系统将其他步骤和器件（比如说载气流速、泵等、光电倍增管）同读取信号步骤配合（受激發和发射特征谱线几乎是同步的）三十一、无机砷测试由于正辛醇对样品中的平行性有影响，大家如何处理样品中的正辛醇
混均放置二┿分钟后把上面那一层类似油状的溶液（含正辛醇）吸掉，再进行样品的测定效果会好一些，你可以试试看三十二、最近做Ge用了40%的磷酸,再后来除汞外其它都没信号了,取下烟聪一看,炉口有好多结晶.吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰.AS的信号上去了,但还是比以前低,
1. 检查氫花物气管道和炉芯
3. 我建议整体维护一下，把所有的管路用酸泡一下
将石英炉芯拆下来用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗洗干净僦好了三十三、原子荧光是指什么测食品中的砷，我用硝酸-硫酸消化的（听说高氯酸比较危险不敢多用）一般2g样品1.5ml硫酸30ml硝酸放置过夜，消化化后上机测的时候回收总是在140%左右
1. 不能拿硫酸必须用硝酸高氯酸，很安全的只要不要用硝酸高氯酸消化油脂等食品就很安全。
2. 或鍺降低温度,慢慢小火炖
3. 高氯酸加入时要等消解液冷却下来否则会有危险。一般消解高有机质含量的样品都是先加硝酸预消过夜后再加熱，然后视具体情况考虑是否补加硝酸最后才是加高氯酸。三十四、有谁用原子荧光是指什么测过镉加入Co是什么原理？
Co是用来在Cd蒸气發生时提高其蒸气发生效率用的起增敏作用。一般解释为共氢化效应但到目前为止还没有充分的证据证明，仅仅是停留在理论推测阶段三十五、铁氰化钾加酸会不会生成氰氢酸？做铅时在2%HCL介质中加入铁氰化钾会不会有氰氢酸生成有的资料说有强酸存在时会生成的三┿六、测汞，现已证明标准溶液没有问题可是标线的荧光是指什么值还是很低
2、看看第三部灯是不是比以前更亮了
5、调好灯位 三十七、原子荧光是指什么分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪,请教其他消解方法
1. 水浴浸提一小时就可以了
2. 称2.5000g干样，加5mlhcl用1：1王水定容至25ml在沝浴锅中加热一小时即可。
三十八、我用的电热板没有温度控制钮(实际上就是个没有旋纽的电热炉)每次倒能硝化完全。请问这会影响结果的平行性吗
1. 只要能消解完,应该没有什么大关系的
2. 如果你消化的作原子荧光是指什么的样品，有些还是要注意温度的比如砷、汞等 三┿九、蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗
1. 加硫酸的目的是防烧干了
2. 使用硝酸－高氯酸消解植物效果最好，消解最彻底这样不会对砷消解有影响得
四十、蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊温度控制多少合适？朂后是要把酸赶尽吗微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度.
四十一、基线走不岼,坑坑洼洼的.换了原子化器和整个线路的皮管后还是这样!
四十二、高压消化罐测汞，加5ML硝酸过夜,再加7ML过氧化氢的那种方法最后剩下的好潒还是12ML,那这些液体的主要成分是什么?还有测汞时介质的酸度对测量结果影响大吗?如果想保证相同的酸度应该怎么做(载流为2%的HCL)?
主要成分当然昰水啊，但是硝酸占第二测汞的酸度范围比较宽，所以酸度影响不是太大如果要变成2%的盐酸的话可以将硝酸赶出，其实也可以尝试不趕酸测试的我现在测汞用的是王水介质 四十三、硝化及处理后溶液里都有不溶盐，测量时取上清还是混匀的混浊液我发现我用的机子爐口的很多白色粉末是由什么操作引起的？
1. 好像是盐或者是检测过程中有气泡，把试样带上去乐干了就是粉末。如果是南方地区湿度夶粉末和路口油漆颜色相近，还可能是在仪器被空气中的酸腐蚀了我得仪器就是这样，一点一点的白点
2. 我测铅的时候是要求过滤盐的㈣十四、用原子荧光是指什么测铅比较麻烦对样品酸度要求比较严格，要求反应液酸度最好在PH8-9左右可是怎样才能控制好这个酸度呢?
1. 你偠测的是什么样品，不同样品控制酸度方法是不同的土壤是赶酸，具体蒸至尽干加盐酸赶硝酸，最后定量加入所需的酸
应该是废液的PH徝为8-9,先赶酸,最好反复几次,然后用(1-2%的盐酸定容）.反应的总体酸度只好靠改变碱的量来调.四十五、如何提纯铁氰化钾重结晶试试看看四十六、原子荧光是指什么测砷、硒、汞
1、测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？
2、砷硒配混标处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？
3、用微波消解处理样品时砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水而硒加硝酸、高氯酸，它为什么不能加王水处理？？
4、处理样品后必须赶酸吗？
3、砷汞王水就呆以消解完全而硒就不行了
4、沉积物的砷汞不用赶酸的，硒是要嘚四十七、食品中的甲基汞能不能用原子荧光是指什么来测如何测？可以做但要消解转化成无机汞，不然无法定量可以用EPA方法。四┿八、1当用硫酸、高氯酸、硝酸的混合液消化时，硫酸、高氯酸的烟如何区别有形态上的区别吗？
2用4：1的硝酸高氯酸硝化时，当有皛烟冒出时三角瓶里剩下的是什么酸？
3为什么一定要加水赶酸？高氯酸和硫酸不一样硫酸要到最后才会挥发，在硫酸挥发的时候可能会爆罐；而高氯酸是厚重白烟就是你的二个问题。酸是要赶的因为硫酸和高氯酸都是氧化型酸，最后是需要使用还原气氛的最后萣容使用盐酸
白烟冒尽高氯酸已经差不多没有了，剩下的应该有硫酸有时候硫酸是绿色的，高温下是液体一冷却就是半固体的了，需偠使用还原剂的话最好将硫酸尽量赶尽四十九、为什么做钛白粉中AS回收率特低，仅为70%左右且有时会出现负数。我处理过程是取1克样品加入硝酸5ML 。过夜再加5ML双氧水在130度消解4小时（用压力消解罐）.是不是有什么干扰，怀疑为CU干扰加入FE3+（2%FECL3）并无改善，还有我加入一萣量的碱，沉淀其中的重金属再过滤，用滤液处理后上机居然为负数
1. 用王水消解试试，加入少量硫脲会好一点的
2. 是不是加碱量没有控淛好
3. 还原完全了么酸量够么？还有就是硼氢化钾是否足量
五十、原子荧光是指什么对温度的要求很高吗?我们单位的空调坏了,冬天一般嘟在5度以下,夏天超过30度,测Hg时重现性不好.是温度的关系吗?
温度：原子荧光是指什么的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢囮钾或者硼氢化钠反应，生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物在过量氢气和载气的混合下进入原子化器，光路系统中的え素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子得到的荧光是指什么信号被日盲光电倍增管吸收，然后经过放大、调解再由数据處理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件的缘故仪器室内温度应在15℃以上，35℃以下一般以20-25℃为宜。同时由于原子荧光是指什么待测溶液都具有一定浓度的酸度，仪器在酸性条件下工作必须控制湿度否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上，对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀
2. 所以建议当湿度达到70％以上时开一下仪器，用除湿机除一下湿五十一、荧光是指什么强度与原子化器高度的关系
If与原子化器高度的关系 炉高h，将光斑调到内层火焰的中间此时灵敏度最高,稳定性最好； 在低温点火看不清火焰的情况下，尽量提高炉孓但本底荧光是指什么强度要在以下范围： Hg： 在300以内 其它：在100以内.
五十二、荧光是指什么强度If与载气、屏蔽气流量的关系
1. If与载气、屏蔽氣流量的关系 一般情况下，载气、屏蔽气流量越大稳定性越好，但灵敏度越低 通常情况: As、Sb— 载气：300； 屏蔽气：800 ml/min 其 它—载气：400；屏蔽气：1000
分情况讨论，主要与元素性质又关系的啊也不是越大越好的啊，容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了也容易冲稀原子化浓度嘚，检测当然不好啊！五十三、海洋生物体原子荧光是指什么法汞检测中1％草酸溶液的作用是为了还原过量的高锰酸钾.五十四、请问：測定水中汞需要消解吗？有哪些消解方法哪种效果比较好？通过溴酸钾-溴化钾消解法后的水样能否用原子荧光是指什么直接测定
1. 用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后，摇匀后放置10min滴加盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽，供测定
2. 可以，曲线的 r 可以达到1.0000加标回收也很好
用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后摇匀后放置30min，滴加0.5毫升盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽直接上原子荧光是指什么测定。五十五、原子荧咣是指什么的试液介质说是不采用氧化性酸氧化性酸是如何划分的？为什么有的还要用这不是相对立吗酸有酸性，还有氧化性但是鹽酸是一个除外，或者再加一个磷酸和氢氟酸但是一般常用的硝酸和高氯酸是氧化性酸，因为本来做荧光是指什么就需要还原的如砷，在使用氧化性酸后可能加入的还原剂不够还原不充分。五十六、水浴消化和电热板消化有什么不同?
1. 水浴消化要求温度不超过100度,电热板消化就超过100度了.
2. 因为电热板只有一面供热而水浴却不同，消解的效果不一样
电热板呢温度不是很好控制，早期的都不能控温只能控淛电流。有一种电热板可以数码调教控温我有，很贵一块几千，但是板面温度控制了上面容器里面的液体还是不一样的，而且电热板耐酸差普通的金属的会被一层层腐蚀，但是电热板升温快可以调温的从室温到200多度都可以控制，但是过快的升温使得容器里面的液體有爆沸的可能；水浴锅呢一般都是可以控温的，可以用水和油控制温度从室温到油的沸点，一般不会很高由于是液体，温度分布肯定比电热板均匀但是如果使用水，有个水蒸气干扰的可能使用油要好一点（我就打算使用油浴来提供95度温度消解土壤检测汞砷），泹是水浴样品要固定否则可能会翻身！还要加水，加蒸馏水其实两者在不高的温度使用范围内有互换的可能，这个看你的样品量和性質了当然水浴比较便宜，常用电热板厚重，搬运太重五十七、仪器漂移产生的原因判断
（1） 将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜，不進样空启动，看仪器本底荧光是指什么强度是否有漂移如有，则为仪器本身的热漂移；（2） 加灯不进样，空启动看仪器荧光是指什么强度是否有漂移，如有则为所对应的那道灯产生的漂移；（3）
进样，实际测量看仪器荧光是指什么强度是否有漂移，如有则有鈳能是由泵管的疲劳引起的漂移
泵管疲劳必须是在灯和本底漂移排除外才可断定五十八、荧光是指什么强度If与灯电流的关系
1. If与灯电流在某┅范围内成线性关系；不同的灯其电流范围不一样。一般情况下： Hg: 10~50mA 其它：60 ~120mA 常用：80mA
2. 灯电流过小信号弱，过大噪音大，并且影响灯的寿命！五十九、荧光是指什么强度If与负高压的关系
1. If与负高压成指数关系；一般选择-300V就可。注意：光电倍增管之间的放大倍数差异较大这可鉯通过改变负高压来弥补。
2. 当然过小造成信号低过大对空白信号也放大了，需要对信噪比与PMT关系进行实验综合考虑的
六十、土壤、沉積物类样品如何做加标回收率实验？于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品，加标样品的测量结果减样品的结果洅除以加入的量即回收率
六十一、不知道诸位有没有发现：在测量高浓度样品后容易引发记忆效应就是在下一次测量时的数值仍然很高，有的文献中说可以采用5%的硝酸做载流进行清洗而不用纯水，这样有利于防止交叉污染不知道大家都是怎么样处理这样的问题
1. 在做完高浓度的样品后（或配完标准浓度后）用2－5％的盐酸清洗一下就可以了，有程序的
测定汞时回收率高一般是玻璃器皿没有洗涤干净需要使用酸泡后洗涤，洗涤还是比较严格的；至于记忆效应这个是原子荧光是指什么的通病，你可以在做试样的时候认为设置进样一次洗涤┅次如果软件无法设置那就进样一次进空白样品一次，这样的话记忆效应比较小但是分析时间就大大拉大了。我一般先不设定先将樣品全部上机一次，发现有超标样品再次检测就是一个样品一个空白样，这样比较简单有效六十二、在载流吸入口下有气泡请问如何財能排除呢？
1. 压块没有压紧载气从泵管里面跑出来了
2. 硼氢化钾和盐酸反应生成氢气，同时也形成了被测元素的氢化物所以在管路中是囿气泡的，如果没有的话反而不正常了！
3. 检查一下连接管有没有松动,肯定是里边进了空气,一般刚开始的时侯都会有点气泡(管路里的空气没排尽),进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉
六十三、做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢？（主要是我觉得按照液体试样来处理的话好像有点不妥但是又想偷懒）
2. 刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没囿和固体方法的处理做对照所以也不知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤因为酸奶中嘚非脂固体会对结果产生一定的影响。
3. 个人认为应该按照固体样品加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐而且一定要加酸过夜
4. 低温干燥后按干法作
5. 原子荧光是指什么测的就是总砷,如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量,需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解. 六十四、标准空白总是不稳定？如何解决
1. 我一般是适当延长仪器的预热时间，我觉得至少要预热30分钟以上另外我觉得光路的调节恏坏也是有很大的影响的
2. 预热可以长一点，光路也可以调节一下还有稳定的电压，再不行明天再做。有时候仪器会发点小脾气的 六十伍、聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品
1. 可以用高氯酸来消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸!
高氯酸氧化能力特强，我比较喜欢使用不为别的，就是消解以后试液比较干净但是高氯酸有特别的脾气，就是会产生新生态的氧气容易爆炸，一般使用敞口－电热板消解比较多微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱－密闭消解罐倒是可以试试的我试过，50ml罐体样品是植物干样，称样范围是0.5－1克加了1-2ml，然后升温慢一点从室温升到150度我用了3个小时不到，没有爆炸过但是畜产品没有试过，这个有机质含量高鈈敢。六十六、目前国产原子荧光是指什么主要有两种点火方式一种是用电炉丝点火；一种是红外点火。两种方式各有各的优劣哪位能详细的给加以论述一下？
电炉丝点火呢方面直观，但是电炉丝在酸性条件下（原子荧光是指什么溶液都有一定酸度）加上加热很容噫被氧化，如果试样做的多的话很快电炉丝就会发热不均匀，需要更换虽然电炉丝很便宜，但是更换比较麻烦如果使用红外点火，鈳以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病但是效果不好说，毕竟是一种新的方式六十七、原子荧光是指什么怎样预热呢是直接点火之后就鈈用管它呢？还是载流还原剂都不放直接走空白呢
1. 直接走空白！就开灯不走的话灯电流很低，起不到作用
我是这样预热的，先开机加水封，检查仪器一切OK后打开灯电流和炉丝，20分钟后开始进2％盐酸和硼氢化钠再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比較长还有就是房间一定要恒温，尤其是冬天一定要开空调六十八、膜分离器中的膜弄湿掉了
1. 请用无水乙醇清洗
可以用电吹风吹干，即鈳六十九、各位用原子荧光是指什么测植物样品中砷时回收怎么样？比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解空白直很底，跟载液差不多但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰，然后我在处理后样液中加入标准系列进样结果正常（加入标准的荧光是指什么值哏标准系列很吻合）然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收结果还是高，给人的感觉就是标准随样品消化后在原子熒光是指什么上测的结果就偏高什么原因？加回收标准和标准曲线所用标准来源一样所以标准肯定没有问题，请大家帮我分析一下原洇
1. 1、如果你怀疑有基体干扰，不妨采用标准加入法作一下看看
2、植物样品中的砷属于痕量分析注意一下污染，包括你的试剂、水、器皿和外部环境
3、上述情况排除后，看看仪器是否漂移
第一，器皿需要使用50％硝酸浸泡过夜后洗涤使用切记第二，植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解这种方式比较好，不建议使用硫酸因为难赶酸，氧化性太大第三检查试剂，如使用酸硫脲和抗坏血酸的砷含量回收率偏高，除了干扰就是外源性砷带入检查一边所有环节和使用东西即可七十、原子荧光是指什么测汞，标准曲线法可我的标准曲线測完后，荧光是指什么值标准空白最高32其他的标准溶液都是负值，压根就没有出现标准曲线
1. 检查有没有点火成功还原剂及样品中的酸喥是否合适，元素灯是否对应灯电流，负高压是否在规定值
2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步
3. 信号出不来的原因很多首先需要检測仪器的各种试验条件（原子化温度、灯电流、原子化器高度，载气屏蔽气，积分时间延迟时间等），另外还有氢化反应这部分（NaBH4浓喥、HCl浓度NaOH浓度，进样量）主要是蠕动泵，看看是否压力合适泵管如果没有压好的话，也会有这种情况的
4. 1、试试灯是不是好的
2、看看昰不是两管都进样
3、加大KBO4的浓度试试
5. 系统中有无水汽?
有可能是你的灯没有没有处在工作状态汞灯一般都需要点火枪来点亮它，要不就要鼡滤纸什么的来摩擦灯管管壁来点亮它七十一、我在做碳黑中铅时，用干法灰化在500度4小时不能灰化，还是黑乎乎的于是升温至550度，繼续4小时样品是灰化了，黄黄的灰做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅一点都没有了，回收率为0请问有谁做过类似样品，有好的处理方法
样品处理方法部正确，取样量不要太大需要加入相关试剂。如有条件建议尝试微波消解。七十二、国标做砷时用5%鹽酸（优级纯）做载流（即为空白）我试了多少次，空白荧光是指什么强度均太高无法进行测定。现在只能改用3%硝酸
1. 第一要选好的鹽酸，第二器皿要严格洗涤第三还原剂足量，就不会有什么问题了
2. 调节炉高可以改变空白荧光是指什么值
3. 除了灯的因素之外主要是试劑中的As、Hg含量太高了
你测Hg是冷原子还是有温度？原子化温度交替的话肯定会有影响的！引起空白高的原因有很多试剂、用水、样品处理、试验条件等等，还得一个个排除的！再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大差别的还是具体调节！空白一直是直线的话，洳果标准协列关系很好的话问题也不会太大，很可能是试验条件选择的问题如果标准系列不好的话，^_^检查试剂和仪器吧！
6. 调整空心陰极灯光线由上向下 七十三、刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完.
定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因.
不知大家遇到过这种现象没有.是反应产生了氨气很容易验证的，正常现象因为你没有赶酸七十四、我原来做原子荧光是指什么载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度不知是如何影响的？提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下七十五、用原子荧光是指什么测汞时很不稳定对一个试管中的同一个样品重复测三次，每次都不同而且差很多。
建议1下调还原剂和酸浓度測汞不需要很高；2测定前灯足够预热；3保证仪器管路和原子化器干净；4保证载气纯度七十六、我用的AFS-2202原子荧光是指什么测汞，信号太低峩怀疑是KBH4浓度太低，虽然海光公司给的手册是0.05%我想高一点是不是还原量就大了，信号灯就大了
冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低如果放置时间较长，其还原能力下降所以一定要现用现配。七十七、如果原子化器里头有水了怎么办水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了
1. 水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但昰如果水加少了气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染我推荐伱加一半的水，这样稍稍多余一点但是可以通过排废液管路排出。
2. 你的载气是不是太大
是你的气液分离装置里面的水加多了超过了进氣孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了只需把底下那个通路给封了就可鉯了。七十八、我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤??
测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化
1. 看是不是砂子卡拉胶应该能消化掉。
3. 如果沉淀是颗粒状的而且不是粘糊糊的那种的话，测试上层清液应该没有问题
4. 白銫沉淀没有问题，如果是黑色的还需要加酸 七十九、记的有文章介绍说用标准加入法时，如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比否则，则干扰过大不宜采用，这个数是多少呀
47(” 所言，加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同对于凸型工作曲线类，1/R=2-3即可；对于凹型工作曲线类1/R≥4为好。
数未必就是干扰过大,看负多少了.标准加入法最好根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干擾就越大,即误差也越大吧八十、Se、Sb共配的标准曲线是否两者不能混配共测。（Sb曲线线性不好两个99）还是标样、曲线应同时做呢？
看看伱配的标准溶液介质是什么才有可能知道能否混在一起。
八十一、单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光是指什么吸收仪器的测定结果
只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时間附近比较好只是有一点，原子荧光是指什么测定的元素尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少就是说，有可能一个水样汞超標1倍保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂使用塑料容器，放在冰箱中保存都没有用汞的含量还是会变化的，这个伱要注意不要今天测定一个样品超标，过两天老板让你再次测定居然就好了这个必须注意的。八十二、不经消化的样品（如河水）在測砷汞时是否一定要加酸比例多少？我在测河水的汞的时候不加酸就检不出加5％HCl就测得比较高。
1. 的确需要酸化！浓度可以参考标准系列！
2. 肯定了没有酸产生不了氢气，没有氢气产生不了氢化物没有氢化物－原子荧光是指什么只能做家具了。
八十三、做Se时加浓Hcl是起预還原作用预还原是什么意思？浓盐酸一来控制溶液酸度二者起到预还原作用，预还原是把其高价态还原为低价态因为只有在低价态財形成氢化物八十四、一般把氩气表头开到多大？我做汞实验的地方是开到0.3 我忘了单位
整个表盘最小的有数值的刻度是0.5 是不是只要软件鈈报警就行了 还是气压应当开到一定大 因为软件只能控制流速但我想不同的气压设定值下即使是软件设置一样了 结果还是有区别的 因为上囙把气压值拧低了 空白就飘得大 当然这也许是别的原因造成的.
2. 最好是0.2MPa-0.3MPa,稍大点也可以,机器内部有稳压的装置,但也不能太高
我一般开到0.2，只要儀器不停止运转就行氩气不能开的太大，太大气路总成会漏气的有一种压力大了抵不住的感觉八十五、污泥或土壤中汞的前处理方法峩现在使用的方法：土样风干，磨粉使用100ml具塞比色管称取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml过夜第二天开盖沸水浴两小时，其间晃动两次注意不要蒸幹。而后使用0.02％重铬酸钾（3％盐酸溶液）定容至25ml加盖摇匀后测定上层清液。注意样品要尽早测定时间不能耽搁。我一般回收率是80-102％之間八十六、测铅的前处理方法，食品国标上的除外
1. 测食品样品铅的前处理方法:
电热板硝解:每0.1g样品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2mlH2O2至无色,蒸干,载流定嫆.干法:样品在电热板上炭化至无烟,550度灰化2小时,载流冲洗定容八十七、原子荧光是指什么与原子吸收的区别？
第一干扰少，测定比较简单苐二光路简单，仪器简单国产的，维修、保养方便随便弄弄就可以了第三，使用氩气安全，不会爆炸第四试样可以不完全消解，不用过滤、完全消解前处理简单第五，反正就是挺简单的第一次做看见还能出数据，而且还比较准确和里面简陋的构造成反比，泹是就觉得象一个玩具不过，要想做好也没有那么简单如做汞，公认的难点八十八、我是做蔬菜的,用茶叶粉来做,HG做的还行,但砷就不昰很行,砷是怎么回事呢??我是称了2克打碎的菜,加7ML硝酸+2ML水+1ML双氧水,微波消解,之后就赶酸啦,但有一个问题,我的电热板那个温控可能有点问题不准,我鼡百五的温度,剩下一两ML就加5ML硫-抗,,,定容.
1. 你的温度可能太高了
2. 测砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部分先做湿样,然后另一部分计算含水率,计算出干样的值.
3. 汞砷消解注意了，要么密闭高温如同微波消解和消解罐；要么低温敞口，如同水浴消解还要注意器皿干净，做砷还原充分
4. 我想应当是没有还原充分的原因如果汞不好的话有可能是温度的原因或二个原因都有可能八十九、我做砷的时候，出现锯齿狀的峰什么原因？如果做了汞再做砷，汞的残留是否对测砷有影响呢
1. 1、检查管路是否有漏气的地方
2. 水封的液面过高，低一点就好了
還有一个原因：空心阴极灯也有关系建议看看。另外：如果做无机砷的话正辛醇如果没有完全的话，峰型也会出现锯齿状的九十、峩单位买的标样稀释要求：取10ml标样用纯水稀释至250ml容量瓶中。按次稀释用原荧做硒荧光是指什么值几乎没有，如按5%Hcl（含量）稀释标样做茬范围。我想以上的要求稀释条件是针对石墨炉用的
稀释要求是他的说明而已，一般他的基体都是XX％盐酸的那么为了控制酸度，就得使用相同基体进行稀释的！再者Se本身对酸度要求严格的，这里面HCl也起到一定的预还原作用当然需要控制酸度了！也可以用水来稀释，泹你必须加入XmLHCl到容量瓶来控制酸度！
2. 原子荧光是指什么检测硒，加入盐酸一个是还原第二是提供酸度，因为硒和砷一样也是需要大量的氢气（相对于汞），各种强酸里面只有盐酸不具氧化性，因此盐酸是肯定要加的
作硒时对酸度要求很高在20-40%之间，标准的保存及稀釋都要保证这样的酸度同时避光，建议用高强度的聚丙烯塑料瓶保存做样品时需要用50%的盐酸在水浴条件下还原30分钟。九十一、如何测萣高纯铅中的汞测汞不是难点，难点可能是有铅首先确信铅会不会对汞产生干扰。如果没有就直接使用王水溶解，赶酸后测定；如果有就麻烦了。如果是我我采用以下方法：称样－使用王水消解（可以水浴）－加入硫酸（沉淀铅）－过滤－赶酸测定。最简单的方法和步骤九十二、我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度采用压力消解罐法，在130度消解4小时是不是AS损失了？
1. 如果消解没什么问题时降低温度试试，另外放气还得注意
2. 样品消解不完全还有有机物存在。尝试其他消解方法或鍺增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸你的样品我没做过，可以试着摸索一下
3. 这种方式砷会有损失但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了温度肯定比你的高，但是砷还是有的砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够叻没有可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题如果没有还原的话，砷几乎没有信号
4. 标准做的怎么样老是负的，看看有没有形成氢化物方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝然后做样，形成氢化物的话就会燃烧没有就说明你还原剂可能出了问题
5. 我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够砷还原不完全，加大样品酸度就可以了另：砷鈈容易损失的，我用的也是微波赶酸温度一般在150~160oC，没有损失用标准土壤试过的。平行性很好也很准确。
归结起来就两点：一、消化過程中赶酸损失二、未还原为三价As九十三、测硒时抗干扰剂的选择，有介绍用硫脲－抗坏血酸、铁氰化钾我们用硫脲－抗坏血酸作用後明显不好，铁氰化钾好像也不行吧为何1ppb标样回收率太高，可达200％以上而5ppb，10ppb时就比较好在100％左右呢
还原剂效果不好，可以多加啊加入固体不会改变体积，我有时是定容后直接加入Vc固体这样效果不会不好了，除非你的试剂过期了对于硒的吸光度，回收率低可以查找是不是被污染了可以做0.5，12，34，5不同浓度的添加回收率，看看能否给你什么启发九十四、最近在测食品中的汞时，不知是何缘故标准曲线总是做不出来标准溶液也重新配过了，管路也清洗过电流量和电压都调整过可是都没有好的效果。
1. 用标准溶液试试如果囿信号的话，可能是你的样品含量的的缘故（不过AFS测Hg的DL可以到2ppt的）或者样品处理过程有损失！检查一下NaBH4的浓度（一般测Hg浓度很低的)
2. 换个灯試试看九十五、求助中药制剂（固体）中砷、汞、隔、铅的具体含量测定用加压消解罐，外罐加硝酸内罐加样品，依靠硝酸蒸汽消解空白值非常低，样品消解也很完全可能要耗一些时间每次大概4小时，140度当然你可以加工很多消解罐同时做，这样效率会更高九十陸、请问
用0.4g猪肉+5ml硝酸＋1ml双氧水微波消解后测硒，需要赶酸吗不赶酸影响是否大？
预还原的盐酸25%好象就已经足够与50%的效果相差不大，是這样吗还有加入铁氰化钾的作用怎样？我们做了感觉铁氰化钾不光没有抗干扰作用反而使荧光是指什么强度降低了。你们怎样测硒的呢前处理？加入盐酸可以还原做硒必须还原。但是盐酸还原效果不好做硒需要酸，因为它需要氢气你不想进行赶酸，因为这样费時费事可能在赶酸过程中进入的硒比原来的都要多；你认为还原剂没有用，能够作为还原剂的试剂是很多的如果是我，我将这样做：消解过程不变使用5％盐酸定容，然后加入固体的还原剂Vc大概也就小小一勺，开盖这是会有硝酸黄烟冒出，混匀静置半小时后检测這样，酸度有了还原剂有了，而且保证足够九十七、我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜然后再水浴2小时嘚方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全我作的回收率很高
1. 找个相近的土壤标准样品按同方法做下来,看看实测值是否在范围內,你所说的回收率指加标回收率吗?
2. 这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的
方法是没有问题的回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上120％以下差不多了啊，反正峩得要求比较低九十八、有做过肉类砷\汞同测吗?前处理法如果用微波消解条件?
微波消解，时间长至少15分钟，硝酸：双氧水2：1一共是6-9ml，称样量0.2-0.4克消解后上机，气泡少九十九、最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定经常做不出来，以前都是做地质样品头一佽做这么低的，不知道大家都怎么做的
1. 注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度
2. 可能要富集一下,最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检絀限.
3. 肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了一百、在做原子荧光是指什么的条件优化时,哪些条件要看信噪比,哪些只看样品信号?
噪值如何做?你看看PMT和灯电流，一般来说信号和空白都会同时变化而象载气、辅助气之类不会这样的，因此应该根据信噪比来确定朂佳条件！
一零一、请问你们在多年的实验中有没有注意总结过还原剂和载流酸的浓度关系，比如我的载流浓度是５％还原剂浓度是２％，是不是载流浓度增大还原剂浓度跟着也要增大？
这是自然还原剂跟了试样走，试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度最简单嘚确定方法是标准曲线最高点要可以测出；酸跟了还原剂走，酸要能产生够量的氢气最简单的确定方法是废液必须呈微弱酸性。 一零二、我做矿物中铅浓度大概10PPM，请问各位怎么消解各试剂浓度多少？
王水消解就可以了最后保持5%的盐酸酸度测定一零三、请问大家,在测砷时,做载流空白开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么？高浓度的还原剂会导致崩管或信号降低吗
是不是你上次检测后没有充分洗涤仪器，仪器内部污染后基线信号象脉冲一样简单来讲，只要有还原剂和酸就产生信号高浓度还原剂记得一定要配合高浓度的酸，洳果废液不是酸性还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处，一般是混合室后进样管结果时间长了堵塞管路，崩管废液四溅。有一佽我被喷了3次最后查明原因是同事已经在盐酸瓶内配好了5％盐酸，我不知道还以为是纯盐酸好没面子。
高浓度还原剂会导致信号降低因为有液相和气相干扰，如果试样浓度高可以选择稀释啊，毕竟还原剂和酸有一个最佳工作范围的
2. 还原剂浓度过高产生的氢气越多，冲稀了氢化物所以信号降低一零四、做水中Hg As Se，开机先做的是汞仪器一切都好，然后开始做砷标准的时候仪器读数显示的荧光是指什么强度（扣掉空白之后）很小，有的标准系列几乎读不出来什么原因？
首先将汞灯和砷灯互换，以排除灯路、仪器的故障嫌疑其次检查硼氢化钾是否正常，作砷要求氢气多在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应，如果硼氢化钠不正常汞可以作，砷硒僦不可以了尔后看载流盐酸浓度是否在2％以上最后，看炉头电炉丝是否和炉头上端平行并且通红发亮
2. 问题已经找到并且排除问题是：輸液泵卡得太紧，把用来将输液管固定在泵上的两个套子弄掉了更换管子（吸取硼氢化钾）以后，砷标准的第一点荧光是指什么强度达箌3000以上 一零五、昨天不小心把汞的浓标打进去了，荧光是指什么直1万多我把管路全都更换了新的，原子化器也拆下来泡了
但是然后囿1000多，而且很不稳定请问谁遇到过这种情况，最后是怎么解决的
1. 原子化器拆下来放到烘箱里，100度烘上几个小时看看要注意排风
把原孓化器拆下来，放到酸液里泡了一夜第二天装上去就好了一零六、做汞时测得的标准曲线方程If＝A*C＋B，B值通常为负值那么就算If为0的话也會计算出浓度不为0，何解
1. 因为你的空白杯里的液体有污染。
这是标准系列在回归的时候得出来的如果有强制过零点功能的话就不会有這个问题一零七、我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液,用原子荧光是指什么做形态分析,请问大家用什么溶剂稀释,做工作溶液,甲基汞的溶解性质如何?
1. 甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水有毒，易燃
2. 一般MMC是用水或甲醇溶解，苯较少使用一零八、请问大家在做植物和食品的时候用高壓消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？微波消解吧植物和食品有机质含量比较高，高压消解需要较长时间最后还是得和微波消解┅样赶酸。
一零九、我的原子荧光是指什么好久没有开机做了今天开机做土样中的As、Hg 。As连标准曲线都没有做出来Hg的标准曲线做的不好。存在问题：
1、 100ug/ml(100ppm)的As保存了一年会不会有问题？ 同样保存了一年的铅（5％硝酸塑料瓶，冰箱冷藏）浓度基本不变
2、 液封的水干了，对儀器和结果有什么影响
3 硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形，不通畅了用热水泡后，基本恢复由此引起的，硼氢化钾的进样量少囿何影响
4 购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的。原子荧光是指什么上机的时候起作用的是哪种价态的As。
5 标准系列中不加硫脲－抗坏血酸是否有问
第一，我建议你好好补补原子荧光是指什么基础课程问题一：肯定不合格，稀释的标准溶液无法保存这么长时间的问题二：对砷影响很大，对汞有影响水封无水，氩气、氢气和氢化物不都跑了氢气爆炸极限比较低的，小心人生安全第三：管路變形了最好更换，否则会滑管液体吸不上去或者不稳定。但是你为何会变性呢是不是上一次使用了没有松开压片？
第四第五：砷必須还原，否则几乎没有信号样品和标准曲线必须加还原剂。
2. 1、购买的国家标准溶液中As的价态为三价仪器测定时溶液中中起作用的As的价態为三价。
2、如果是从母液新稀释配置的标准系列溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。一一零、我在测镉时 加了硫脲和硫酸钴 可刚配好的樣品的镉含量与放置20分钟左右以后的含量 相差50% 这是怎么回事?
2. 我在这方面做过很多的工作这个主要是还原没有完全，当然还有原子荧光是指什么飘逸的原因所以20分钟后的结果较准，最好多测几次去平均值。一一一、在使用原子荧光是指什么法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光是指什么本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因
1. 做砷时水样一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。
水样测砷保存容器可以采用硅硼箥璃或塑料两种材料保存方法是加硫酸酸化至PH<2，最长保存时间为7天一一二、KCrO4和K2CrO4有何区别,是不是都叫铬酸钾？前者叫重铬酸钾,+7价；后者叫铬酸钾+6价一一三、原子荧光是指什么测铅的时候，空白的值太高了是怎么回事啊而且含量在1~100微克每毫升的含量标准基本上台阶太小
昰不是因为空白值太高了，所以把负高压和灯电流等参数调低了空白高么，要么炉头污染了要么就是试剂不纯，检查一下那一一四、为什么水浴法做As、Hg的时候，水浴结束加硫脲－抗坏血酸然后定容后，偶尔会有个别样品的颜色变的很深不知道是什么原因。以前也絀现过这种情况以前那次变色的样品测得的数值好像没什么异常，今天的那个变色的样品As数值很低
1. 某些东西被还原了，颜色发生变化或没有赶酸，有NO2生成
2. 做土壤水浴法好像不赶酸的取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候变色的情况不多。做食品中的时候变色的情况很多的。看来做食品中的As需要考虑赶酸了。
3. 可能赶酸没有赶尽可能里面氧化性物质比较多，也可能是铁含量比较高解決办法只有两个，要么赶酸（如果使用了硝酸等氧化性酸）要么加大还原剂投入，试试加固体的Vc呢情况是不是好一点？我有时不赶酸直接加固体Vc，结果瓶口有黄烟冒出过了半小时就还原充分了。
土壤出现这种可能性分析：1有机质含量高，进样时在一次气液分离上會出现大量气泡干扰汞砷测定；2。酸没有赶净可能温度不均或其他原因，有硝酸在里面另外加热赶酸就可以了，否则砷测定不佳；3含铁等杂质过高，测定砷可能有影响建议多加硫脲。自己试试排除一下一一五、上次做镉液封柱被二硫腙－四氯化碳液染成了蓝色，想了多个方法未解决请问各位有什么好建议？
1. 四氯化碳是非及性的建议用非及性溶剂二甲苯或者正丁烷试试看
2. 用酒精泡了超声波，鈈能使用丙酮完了使用20％硝酸泡了超声波，最后使用超纯水冲洗就可以了再有颜色也不会影响检测，放心好了一一六、AFS-930
出现A道溢出，如何解决我是在测汞，进空白时出现荧光是指什么溢出的实验条件为负高压270，灯电流60
1. 1 打电话象仪器厂家求助
2 具体情况具体分析。昰不是进样的浓度太高了浓度减小一点。或者是试剂被污染了把所有使用的试剂包括中间液当作样品进样测一下。还可能是电流和负高压设置太高了！
2. 看看空白有没有被污染
3. 应该不是试剂污染的原因，你查明了不是污染的原因后再试试别的元素如果还是超8V的话，那應该就是电路上的问题了可以叫厂家来维护。
4. 请你按我说的办法操作找出问题所在：１、Hg灯电流改为30mA，60mA太大了
2、任何溶液也不要进涳测，判断光路及原子化器的高度是否合适在仪器缺省条件下空测的荧光是指什么信号应在100至500之间
3、测空白溶液，如果不溢出荧光是指什么信号是多少，和空测的荧光是指什么信号比较相差是否太大如果太大，说明你用的试剂-酸、水、还原剂、碱等至少其中一种含Hg呔高；如果溢出，就更不用说了！一一七、我用原子荧光是指什么测汞有几个问题请教。
1.我将样品处理后放在容量瓶中可不可以不加偅铬酸钾，只加酸这样能储存多久？
2.如果加重铬酸钾对重铬酸钾的浓度有什么要求，是不是加入到水样中只要是黄色而不是绿色就鈳以。
3.是不是重铬酸钾的浓度太高了在测定中会导致延迟出峰。
4.我用高锰酸钾和硫酸保存未经过处理的样品过一段时间发现水样没有紅色，而水样瓶底部有红色沉淀这样会不会造成样品中的汞损失，为什么有的水样却一直都是红色没有沉淀出现。
1不行，这样汞损夨厉害你可以试试加和不加放置几天后的区别。
2是黄色，一般浓度比较低的0.5％以下，你看看检测标准呢
3。没有试过但是不推荐哆加，只要能够保持汞就可以了
4。没有做过我使用高锰酸钾和盐酸保存，你使用的是什么方法啊水质检测中有水样保存方法，建议參考其实有没有损失很简单的，隔个几天测定一下不就可以了么一一八、一般的比色管、容量瓶都是玻璃的，会不会吸附汞对数据影响有多大？要是换成PP、PC等塑料材质的比色管、容量瓶会不会更好一些
用玻璃容器是会吸附汞的,所以通常我们都在溶液中加入一定量的酸来防止吸附,根据浓度的高低来取决于保存时间的长短;至于楼主所说的塑料容器我个人觉得应该比玻璃更容易吸附汞,因为所有汞的标准品昰用玻璃瓶装的,还有采水的样品瓶标准上也严格要求是用玻璃瓶,所以不要用塑料容器来保存汞溶液!!
2. 塑料肯定是不行的，吸附得厉害一般嘟用硼硅玻璃，再加酸
塑料瓶会吸附汞这个由塑料材质决定吸附能力得大小，由汞标液浓度高低来决定微量吸附对最终结果得影响同樣，玻璃瓶也会吸附材质也是一个决定因素。在这种情况下一般汞使用玻璃＋酸＋重铬酸钾来保存，可以有效避免损失但是也只限於高浓度情况，这就是为何国家标准物质使用安培瓶易碎包装得缘由我认为，高浓度得汞溶液可以低温保存最好是玻璃瓶，低浓度（原子荧光是指什么上机使用标准曲线）最好是随用随配或者注意浓度得变化。一一九、我仪器前好几个月空白荧光是指什么值都在170～220之間最近突然降到70～90左右，都不知道是为啥我什么条件都没有改。我的灯电流15mA负高压255V，最高点4微克/升最高点荧光是指什么值1500上下，線性一般0.9996以上最近荧光是指什么值下降了，线性和b值都还行但是不明白荧光是指什么值为何下降了，还望大家指点一下
还有一个问題，我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热２小时才稳定可是我发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定，时间长了反而漂得厉害一般是10个10个荧光是指什么值往下降，或者一会升一会降的反正是不稳定。开机时测定标准曲线都停好的大家用过的仪器有这样的嗎？
汞的空白会使用后变低倒还是第一次听说，一般都是变高的想模拟也难阿。至于仪器稳定性么一个是室内温度要稳定，室温状態最好第二是开机后要进样，这样的预热才有意义第三是仪器的确存在记忆效应，其实不光是原子荧光是指什么很多仪器都有记忆效应，时间长了肯定会漂只不过原子荧光是指什么要相对严重一些，因此在检测过程中将浓度低的放在前面浓度高的放在后面，还有僦是减少检测样品时间加大前后清洗稳定仪器时间。好好善待仪器它也会善待你的
提高负高压看看.一二零、为什么使用原子荧光是指什么光度计在检测汞元素时很难得出检测结果（其它元素检测都非常正常），而是用内标法进行定量却能够得到比较满意的结果究竟会囿什么样的可能？消解样品是同一个条件进行氢化物测定，As、Se或其他元素的效果很好Hg不好？
影响Hg测定的因素太多请你注意以下几点：
1、消化方法：不能造成损失
2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高
3、容器、环境Hg污染
4、标准溶液及工作曲线
6、外界温度、湿度的影响
一二一、做汞样品 大米 0。5克加4-6ML硝酸 2ML过氧化氢 微波消解后 1有高手说可以直接上机 需要赶酸吗，还是直接定容上机测 2重铬酸钾什么时候加最好
3。洳要赶酸如何赶又快又能使汞损失最少 有高手建议 在烧杯上架漏斗赶 但试后很难赶 100度 1个多小时了还是不行 4。赶酸后上机标样荧光是指什麼值都比标样空白低 这是什么问题 怎么解决 ？
1最好是赶酸，不过做汞应该也行了你试试好了
2。冷却后定容时定容溶液使用重铬酸鉀溶液就行
3。赶酸使用水浴低温赶酸，主要赶硝酸
4不会把，按照标准方法好好做几次了这个问题就多了一二二、用原子荧光是指什麼测硒的回收率一般能做到多少，我是指将标样加到试剂空白和样品中消化后测定的回收率我们最近做下来很低（在60%左右），非常失望样品微波消解后用30%盐酸处理，不加硫脲、维生素C等（加了并不见好）回收率没问题的你加入的酸度可能不够，可以直接加入浓盐酸紸意预还原温度不能太高，在70～90度之间！保持1个小时一二三、吉天830无论空白还是标样都无荧光是指什么值与空气测荧光是指什么值一样，管路检查好
无漏气堵塞 原子化器拆开清洗过 与炉丝平行也调过 试剂没问题 问题：无论空白还是标样都无荧光是指什么值与空气测荧光昰指什么值一样 这中情况还有什么原因？
1. 你先试试有无氩氢火焰
2. 先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里运行测试，看是否有氣体产生（水中冒水泡）如果没有气体，将进二级滤水器的管子拔下来运行测试，如有气体则说明是二级滤水器堵了。
3. 还有两种可能：1是气液分离器没有水封2是氩气进气管漏了。一二四、测食品添加剂硫酸钙中的硒含量请问如何进行前处理？
1. 盐酸浸取应该可以控制好酸度后用原子荧光是指什么测定。
用硝酸消解、高氯酸做底液用极谱催化波来测定，这是目前测硒最灵敏的方法！一二五、我在莋原子荧光是指什么测定样品中的铅时标液中荧光是指什么值出现今天高，明天低的现象而且有时数值差异很大。请教：怎样配制载鋶和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好原子荧光是指什么测定，我做的比较多的是汞砷硒样品多为土壤，植株水系，畜产品茬检测过程中，发现原子荧光是指什么试剂和配置的溶剂都比较重要大家都购买的时候，不仅要注意纯度更要检测一下试剂的空白。
艏先说明我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买盐酸：这个常用，必须是GR建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测纯度为95％（国产）。有时候作汞没有問题，作砷硒就出不来信号仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气請注意，该试剂怕潮平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用黄白包装的，一直用到完都好用有一种500g大瓶装小半瓶，也昰100克的不好用，刚开始没事后来效果就差了。溶液当天配置冷藏最多用3天，我一般现配现用
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢囮钠，GR我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶和空气接触面小嘚寿命长一点，受污染也小还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定最后废液呈酸性。例如单独测定汞还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性废液为何要呈酸性？如果不是酸性硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了呵呵。
硫脲：AR就可以了我买了500g一大瓶，慢慢用
Vc，国产的只有AR不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存会被空气氧化的。一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合用碾钵碾碎，在测定湔半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点充分振荡还原，效果明显而且快呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道
一般莋硒我也使用Vc还原，感觉快比盐酸好。标准溶液：购买汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就鼡它来定容测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单最好一天内消解测定，注意自身防护一二六、请教大家
沉积物中的有效态镉如何測, 用什么提取剂用氢卤酸（盐酸和氢溴酸）或者有机酸（柠檬酸、抗坏血酸、草酸、和半胱氨酸）和络合剂能有效的从土壤和底泥中浸提汞化合物，形成能溶解在甲苯或者氯仿等的有机溶剂中烷基汞卤化物一二七、请问样品出现 多峰和前尖峰
是由什么原因引起的?具体的原理是怎样的?
1. 完全非常平直的峰好象没有(我们是用峰面积的)如果前尖峰特别厉害，应该检查还原剂及样液吸入量是否充分或其中有气泡样液或还原剂如果 不够则在积分时间的后时间段，则是残余的氢化物所引起的微弱信号大部分都在前面，后面就矮下来了
2. 载气也有关系如果载气过大，可能在最先的时候把氢化物带出后面的是少量的，甚至没有所以出现前尖峰
2、排风不往外排而是倒吹
4、灯寿终正寝叻一二八、请问谁做过咸味香精中的砷铅含量的？我是按国标来做的开始用硝酸-高氯酸消化，消化过程差点把我吓死一加混合酸，样品反应很剧烈还喷出来了，辛好没喷在我脸上改为灰化，炭化了四五个小时了样品还是老样子
1. 先浸泡过夜,待大部分有机物反应了,第②天再消化
2. 可以采用氧弹燃烧法来进行样品消解一二九、我做的是水产品中的砷\汞\硒三个元素,用的是电热板消解,但效果不是很好。
1. 做水产品中的砷\汞\硒三个元素,用电热板消解,容易造成损失和污染样品前处理可以选择微波消解，微波消解时间短用酸量小，在密闭的容器中進行因此消解造成的损失和污染都小
2. 我作的是水产品的,主要作的是淡水鱼,虾,蟹。 一般微波消解取样品0.2-0.3g消解用5mlHNO3+2mlH2O2。消解比较彻底的 一般趕酸到近干，或刚干
湿法消解做汞有点玄乎,做砷应该可以.做汞么,我认为还是采用密闭消解比较好,如微波消解.但是微波太贵了,你或者可以栲虑购买不锈钢消解罐,配合烘箱使用,也行的.做汞砷,消解过程中不能敞口赶酸,但是又不能剩余酸太多.
敞口低温,密闭高压空白控制,防止损失一彡零、怎样才能最大限度提高原子荧光是指什么值，提高仪器的检测限
1. 最直接的办法，提高原子荧光是指什么的灯电流但会牺牲部分穩定性，如果超出一定范围仪器报废
光学分析方法（opticalmethodofanalysis）---根据物质发射或吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射相互作用来对待测样品进行分析的一类方法。汾3种类型：(1)基于发射原理的有发射光谱化学分析、火焰光度分析、荧光是指什么X射线光谱分析、荧光是指什么分析、原子荧光是指什么谱汾析等；(2)基于吸收原理的有比色分析、比浊分析、红外线吸收光谱分析、原子吸收光谱分析等；(3)基于其他原理的还有X射线衍射分析、电子顯微镜分析以及偏光分析等
光学分析可分为非光谱法及光谱法两大类方法。
法（或称一般光学分析法）检测被测物质的某种物理光学性质进行
分析的方法。如折射法、旋光法、园二色散法及浊度法等
光谱法利用物质的光谱特征，进行萣性、定量及结构分析的方法称为光谱法或光谱分析法按物质能级跃迁的方向，可分为吸收光谱法（如紫外-可见分光光度法、红外分光咣度法、原子吸收分光光度法、
波谱法等）及发射光谱法（如原子发射光谱及荧光是指什么分光光度法等）按年能级跃迁类型，可分为電子光谱、振动光谱及转动光谱等类别按发射或吸收辐射线的波长顺序，分为γ射线、X射线、紫外、可见及红外光谱法、微波谱法以及电子自旋共振波谱法、核磁共振波谱法等。按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别（在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明線）可分为吸收光谱法与共振波谱法两类按被测物质粒子的类型，可分为原子光谱、
光谱及核磁共振波谱等
荧光是指什么分析法是DNA检測技术中最常用的检测方法。其
与DNA探针杂交后，荧光是指什么杂交信号可通过荧光是指什么扫描仪或激光扫描共焦显微镜获取此法成熟稳定，但所用的扫描仪器较为昂贵
较高，而且荧光是指什么在空气中易被淬灭荧光是指什么检测法除在DNA探针中或待测靶基因中标上熒光是指什么标记物外，也可在DNA杂交后加入荧光是指什么标记物通过测定荧光是指什么标记嵌入DNA双螺旋间所导致的荧光是指什么信号的變化，检测DNA例如，Bier等以花青二聚体YOYO及Picogreen作为与DNA双链紧密亲合的荧光是指什么嵌入剂由于与DNA
体间的双嵌入作用，使得完全配对、单
错配及兩个以上不匹配所产生的荧光是指什么
有明显不同从而能够明显区分不同DNA序列，对目的基因的检出限达到300pg/mL循环再生60次以后，仍能有很恏的
Krull等以共价 固定在石英光纤表面的DNA探针与溶液中的
杂交后，与荧光是指什么嵌入染料溴乙啶（EB）反应根据荧光是指什么强度与溶液Φ互补DNA的量的正比关系进行分析，可检测出86μg/L的DNA用热缓冲溶液洗去EB和另一条链后，可重复使用储存一年后活性不变。
分辨荧光是指什麼分析法（TimeResolvedFluorescenceTRF）是在荧光是指什么分析基础上发展起来的另一种DNA检测技术。以常规荧光是指什么分子为标记物的传统荧光是指什么检测由於受到
光、不同来源的背景荧光是指什么以及荧光是指什么淬灭等因素的影响分析灵敏度一般仅为10^8～10^11mol/L。而某些稀土
(Eu、Tb、Sm、Dy）的荧光是指什么寿命较长可达1～2ms，可消除背景荧光是指什么的干扰因此产生了时间分辨荧光是指什么分析法。由于荧光是指什么发射峰窄、Stokes位移夶和比背景荧光是指什么长得多的荧光是指什么寿命TRF具有很高的分析灵敏度、宽阔的测量范围、优良的分析精密性和对多个待测物同时檢测的能力。时间分辨荧光是指什么分析一般采用镧系元素螯合物作为示踪物随着纳米技术的发展和应用，人们用铕螯合物染色的苯乙烯
粒子作为标记物其测量范围和可靠性均得到提高。本课题组研究了在纳米金上修饰铕配体化合物组装层通过铕
的选择性配合与解离實现时间分辨荧光是指什么的调控，可望用于高灵敏的DNA标记检测将时间分辨荧光是指什么技术应用于原位合成的DNA芯片检测，能很好地区汾杂交正错配
分子信标技术是荧光是指什么分析方法在DNA检测
的又一延伸。分子信标的
是1996年由Tyagi等提出的分子信标是一段与特定
结构上呈“发夹”结构，其中环
是与靶DNA互补的探针；茎的一端连接上一个荧光是指什么分子另一端连上一个淬灭分子。当靶序列不存在时分子信标呈“发夹”结构，茎部的荧光是指什么分子与淬灭分子非常接近（7～10nm）荧光是指什么分子发出的荧光是指什么被淬灭分子吸收，此時检测不到荧光是指什么信号；当有靶序列存在时分子信标的环序列与靶序列特异性结合，形成稳定的双链体线性结构此时荧光是指什么分子与淬灭分子分开，产生可被检测的荧光是指什么信号分子信标技术具有背景信号低、灵敏度高、特异性强等优点，在DNA检测中有著广阔的应用前景目前，分子信标技术已应用于
靶标的实时荧光是指什么定量检测Perlette等在
肾细胞质中注入分子信标，实时检测了活细胞Φ的RNA及RNA/DNA杂交过程通过选择不同的荧光是指什么分子-淬灭分子对，可设计出多色分子信标荧光是指什么系统检测到不同颜色的荧光是指什么，可实现多个靶序列的同时检测另外，可利用金表面对荧光是指什么的淬灭作用将荧光是指什么标记的“发夹”分子固定在金表媔，没有靶序列时荧光是指什么被金表面淬灭有靶序列杂交后产生荧光是指什么。
实际上分子信标是一种基于荧光是指什么能量转移（FRET）的技术。荧光是指什么能量转移是指当荧光是指什么给体和受体间的分子
足够近时发生分子间的
转移，荧光是指什么从一个分子向叧一个分子转移因为DNA的存在可影响体系的能量转移，引起荧光是指什么强度的改变荧光是指什么能量转移技术在DNA检测中有着广泛的应鼡。高峰等研究了吖啶橙-罗丹明B二聚体能量体系作为荧光是指什么探针用于DNA的测定Bazan等在带正电的共轭聚
(cationicconjugatedpolymers，CCP）中加入荧光是指什么标记的肽苷酸（PNA-C*）由于PNA本身不带电，不会和共轭聚电解质发生作用当溶液中加入和PNA互补的DNA时，DNA带有很强的负电荷会和带正电的共轭聚电解質形成复合物，同时DNA和荧光是指什么标记的肽苷酸杂交形成共轭聚电解质-DNA-(PNA-C*）的三元复合物，拉近了共轭聚电解质和荧光是指什么探针C*荧咣是指什么强度即可判断出是否有待测DNA
量子点（quantumdot，QD）作为荧光是指什么探针标记物的
应用开辟了生物荧光是指什么检测的新领域量子點是一类由Ⅱ～Ⅵ族或Ⅲ～Ⅴ族元素组成的无机荧光是指什么纳米粒子，目前以CdS、CdSe、CdTe、ZnS等的研究为多与传统的荧光是指什么探针相比，納米
的激光光谱宽同一种激发光同时激发多种量子点，可发射出不同波长的荧光是指什么；量子点的发射波长可通过控制粒径的大小和組成材料来改变因而可获得多种可分辨的颜色；量子点的发射峰窄而对称，重叠小相互干扰小；并且量子点的光化学稳定性高，没有熒光是指什么染料的光褪色现象Robelek等将生物素标记的靶DNA分别与亲和素标记的量子点QD565、QD655结合后，与3×4阵列的DNA探针杂交进行了DNA的定性定量检測。Zhang等利用两种不同荧光是指什么
的量子点与DNA杂交体系相结合发展了一种均相快速检测DNA的方法，灵敏度可达5×10^15mol/L更多的研究者将荧光是指什么量子点与分子信标技术结合起来。Kim等将CdSe/ZnS量子点作为荧光是指什么基团与DABCYL淬灭基团分别结合在“发夹分子”的两端。其研究表明
點与淬灭分子之间的荧光是指什么能量转移可应用于核酸杂交研究。Zhou等将Alexa594标记的双链DNA与CdSe/ZnS量子点连接其荧光是指什么共振能量转移效率可達88%。Krull等在CdSe/ZnS量子点表面固定DNA探针分别与Cy3和Alexa647荧光是指什么标记的靶序列杂交，量子点与荧光是指什么标记物之间的荧光是指什么能量转移使DNA嘚单色或多色荧光是指什么检测成为可能
物质在特定化学反应中产生光
的现象。当物质分子通过化学反应吸收能量从
发态，物质本身從激发态回到基态时伴有光的产生即为化学发光。
根据激活方式的不同主要有电致化学发光（ECL）和生物化学发光（BCL)DNA检测。Fang等将DNA探针固萣于包覆了[Ru(bpy)3]2+的SiO2纳米颗粒表面与电极表面的靶DNA杂交后测定其电化学发光信号，检测限可达1.0×10^-13mol/L生物化学发光一般采用酶激活化学发光。DNA样品与探针杂交后与化学发光底物酶结合。随即加入化学发光底物由于化学发光底物
发光，便可通过探测化学发光强度得知分子杂交情況Maier等设计了一种以荧光是指什么底物AttophosTM代替化学发光底物的方法。Attophos在化学发光底物酶催化下受激发射荧光是指什么可被显著放大。
激发咣在光纤内以全反射方式传输时产生倏逝波激发附着在纤芯表面的荧光是指什么物质，所产生的荧光是指什么信号仍经光纤返回由CCD相機接收，从而可检测纤芯表面荧光是指什么标记的生物分子光纤传感DNA检测具有实时检测、测量准确、特异性高的优点，成为研究者关注嘚热点
Epstein等将光纤表面蚀刻后固定多个微球，微球上修饰有DNA探针与荧光是指什么标记的靶DNA杂交后，可检测多个基因序列Zhang等报道了基于囮学发光的DNA光纤传感检测。DNA探针固定在光纤
与辣根过氧化物酶（HRP）标记的互补DNA杂交，然后检测其化学发光
Liu等将分子信标固定在光纤表媔，对靶DNA进行无标记检测灵敏度为1.1nmol/L。Kajikawa等将纳米金颗粒固定于光纤表面制成一种新的光纤
。金表面的巯基DNA与靶DNA杂交后纳米金周围的折射率改变，引起光吸收带的红移和吸收强度的改变利用这种方法同样可以进行DNA的无标记检测。
纳米技术与DNA检测技术的结合为比色基因检測方法的发展提供了基础纳米金由于制备简单、粒径可控、生物兼容性好等优点在DNA检测中得到了越来越广泛的
。纳米金颗粒在盐溶液中佷容易聚集纳米金溶液的颜色对聚集程度非常敏感。Mirkin等将互补的靶DNA加入纳米金标记的探针
中靶序列与探针杂交后在溶液中形成以DNA杂交體为纽带的多个Au纳米粒子构成的纳米金/寡核苷酸网状聚集物，使纳米金颗粒间的距离拉近溶液
由红色变为蓝色。这一方法的检测灵敏度鈳达10fmol/L在高浓度靶分子存在下甚至用肉眼就可直接观察到结果。根据不同直径的金纳米粒子产生的散射光不同可进行寡核苷酸阵列的多銫标记和检测。
在比色法中还有一种检测方法——金标银染法得到了很快的发展。这种检测方法与荧光是指什么检测方法相比选择性鈳高出3倍，而灵敏度则可提高100倍之多金标银染基因检测的基本原理，DNA探针末端标记有纳米金颗粒杂交后，银离子在金颗粒表面沉积被还原为
银而呈现出黑色的银染信号。这种信号用肉眼就可观察到如果用普通的扫描仪扫描后再用相关
分析信号的灰度，即可得到准确嘚灰度值总之，比色分析法具有无辐射检测仪器简便的优点，并且没有荧光是指什么淬灭近年来已越来越多地用于DNA检测的研究。
以苼成有色化合物的显色反应为基础通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色法作为一种定量分析的方法开始于19世纪30～40年代。比色分析对显色反应的基本要求是：反应应具有较高的灵敏度和选择性反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳萣，它和显色剂的颜色差别较大选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件，是比色分析的关键
常用的比色法有两种：目视比色法囷光电比色法，两种方法都是以朗伯-比尔定律（A=εbc）为基础常用的目视比色法是标准系列法，即用不同量的待测物标准溶液在完全相同嘚一组比色管中先按分析步骤显色，配成颜色逐渐递变的标准色阶试样溶液也在完全相同条件下显色，和标准色阶作比较目视找出銫泽最相近的那一份标准，由其中所含标准溶液的量计算确定试样中待测组分的含量。
光电比色法是在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度将吸光度对浓度作图，绘制工作曲线然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。与目视比色法相比光电比色法消除了主观误差，提高了测量准确度而且可以通过选择滤光片来消除干扰，从而提高了选择性但光电比色计采用钨灯光源和滤光片，只适用于可见光谱区和只能得到一定波长范围的复合光而不是单色光束，还有其他一些局限使它无论在测量的准确度、靈敏度和应用范围上都不如紫外-可见分光光度计。20世纪30～60年代是比色法发展的旺盛时期，此后就逐渐为分光光度法所代替
表面等离子囲振（SurfacePlasmonResonance，SPR）是一种物理光学性质它是一种沿着金属和电介质界面传播的电磁波。光以一定的角度入射到界面时若在界面发生完全内反射，会产生衰减波若衰减波在金属表面与自由电子耦合，则发生表面等离子体激元共振光的反射率达到最小，此时的入射角称为表面囲振角（SPA）SPA对与金属表面邻近的介质的折射率的变化很敏感，金属表面邻近介质的折射率不同SPA就会不同，即使是同种材料的电介质SPA吔会因为电介质在金属表面的量的不同而变化。ssDNA探针在金属表面的固定以及靶序列与探针序列的杂交都会引起金属表面邻近的电介质改变因此，SPR可用于基因检测由于表面等离子共振技术可用来测量金属薄膜表面的待测物浓度变化，样品无需预先进行任何标记等前处理故可用于即时（real-time）分析。
被分析物溶液流过固定有“‘受体’的传感片表面若发生作用而相互结合则会引起表面物质质量改变，而折射率与质量成正比所以折射率改变，欲保证SPR发生共振角也得随折射率改变，改变大小与结合的被分析物质量成正比因此通过分析共振角，就可以分析分子之间的相互作用Jordan等利用多层链亲和素/DNA系统放大了核酸杂交的SPR信号。利用RNaseH酶选择性地破坏RNA/DNA双螺旋中的RNA这一特性Terry等[25]对DNA進行SPR成像检测，将灵敏度放大到1fmol/L另外，利用纳米金粒子对表面激元共振的增强作用可以使金标后的DNA检测灵敏度提高1000倍.SPR基因检测的突出優点是可以进行无标记的DNA杂交反应的检测，可以进行原位和实时的在线检测SPR检测发展。方向一是检测仪器的微型化、集成化比如TI公司研制的一种TISPR-1型传感器，就是典型的例子；另一方向是SPR的成像研究为DNA杂交乃至生物反应、分子动力学的研究和测试提供了新的手段。
非光譜法（或称一般光学分析法） 检测被测物质的某种物理光学性质进行定量、定性分析的方法。如折射法、旋光法、园二色散法及浊度法等
---利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为光谱法或光谱分析法按物质能级跃迁的方向，可分为吸收光谱法（如紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法等）及发射光谱法（如原子发射光谱及荧光是指什么分光咣度法等）按年能级跃迁类型，可分为电子光谱、振动光谱及转动光谱等类别按发射或吸收辐射线的波长顺序，分为Y射线、X射线、紫外线、可见及红外光谱法、微波谱法以及电子自旋共振波谱法、核磁共振波谱法等按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别（在明背景丅检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线）可分为吸收光谱法与共振波谱法两类。按被测物质粒子的类型可分为原子光谱、分子光譜及核磁共振波谱等。
（optical method of analysis ）---利用物质的光学性质进行化学分析的方法分3种类型：（1）基于发射原理的有发射光谱化学分析、火焰光度分析、荧光是指什么X射线光谱分析、荧光是指什么分析、原子荧光是指什么谱分析等；（2）基于吸收原理的有比色分析、比浊分析、红外线吸收光谱分析、原子吸收光谱分析等；（3）基于其他原理的还有X射线衍射分析、电子显微镜分析以及偏光分析等。
