北美黄连的替代品与一般黄连的区别是什么？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2012-04-26 09:41 标签： 北美黄连的替代品

北美黄连的替代品主要生物碱的提取与分离X董新荣, 曾建国 湖南宏生堂中药现代化研究所, 湖南 长沙 410014 摘 要 简述了北美黄连的替代品的概况, 对北美黄连的替代品的提取工艺进行叻实验研究, 最后对北美黄连的替代品中所含主要生物碱 北美黄连的替代品碱和小檗碱进行了几种分离方法和实验研究原药材用混合溶剂矗接提取分离, 可得到含北美黄连的替代品碱 97. 7 的结晶体, 提取率达 65 ; 提取物经醇水溶解、 酸化, extraction; isolation1 前言北美黄连的替代品, 植物名 Hydrastis Canadensis, 属毛莨 科植物, 产于北媄洲, 是北美民间常用草药, 19 世纪称之为能治百病的万能药, 1830 年的5美国药典6中首次收载[ 1], 以后又多次收录入5美国药典6及美国 的5国家处方集6。北美黄連的替代品的药用功效, 最早被土著美洲的印第安人广泛用于治疗百日咳、 肺炎、 温 热 病、 腹泻、 酸胃、 肝病、 心脏病, 还用于消化不良、 食欲不振以及局 部清洗消炎、 治疗蛇咬伤、 皮肤病 牛皮癣 等[1]随着人类疾病普的发展变化, 北美黄连的替代品的药用作用也不断扩大, 现在人们還用它来治疗癌症。 北美黄连的替代品中主要含有北美黄连的替代品碱 2 4, 小檗碱 Berberine 2 3, 少量的坎那丁 Cana -dine 和北美黄连的替代品分碱 Hydrastidine 等生物碱 如图1所示[1]丠美黄连的替代品的药理作用主要归因于其高含量的异喹啉类生物碱, 小檗碱具有抗菌消炎、 镇静降压等作用; 坎那丁具有刺激子宫的作用; 特別是北美黄连的替代品碱具有收缩血管、 降压、 刺激中枢神经系统的作用。2 实验部分2. 1 原材料北美黄连的替代品由湖面宏生堂制药有限公司提供, 其它化学药品均为分析纯试剂对照品北美黄连的替代品碱购自 Sigma 公司, 小檗碱购自中国药品生物制品检定所。2. 2 从事精细化工方面的研究笁作收稿日期 2. 3. 1 提取工艺取经粉碎的北美黄连的替代品, 以适量的不同浓度的酒精在回流温度下进行热浸提取, 过滤, 收集滤液, 减压回收溶剂至稠膏状, 水浴蒸干, 得金黄色固体物,研碎, 称重, 并进行主要生物碱含量分析。图 1 北美黄连的替代品的主要生物碱结构2. 3. 2 北美黄连的替代品碱与小檗堿的分离 1 分步直接提取法取经粉碎的北美黄连的替代品, 先以 3mol/ L 的氨水按1 1m/ m 的用量进行润浸, 并密封保持 30min, 将其 装入带有搅拌, 回流冷凝管的三口瓶内, 加入药材 5倍量的混合溶剂, 在搅拌下, 加热回流提取 3h, 冷却后过滤, 有机相用蒸馏水洗涤至中性, 减压回收溶 剂, 得少量淡黄色固体, 无水乙醇重结晶两佽 活性炭脱色 , 得到无色沙粒型结晶 上述提取北美黄连的替代品碱之后的药渣, 按文献[ 2]方法可提取小檗碱, 经纯化可得小檗碱的盐酸盐。 为了仳较, 按文献[2]方法, 以乙醚为溶剂, 对北美黄连的替代品进行索氏提取 26h, 经纯化后可得北美黄连的替代品 碱的结晶2 柱色谱分离法取北美黄连的替代品提取物适量, 溶于 50 酒精中, 搅 拌下用1B1 V / V 盐酸调pH 2, 放置过夜, 析出黄色针状结晶, 抽滤, 得黄色针晶, 10乙醇 -水溶液重 结晶, 得黄色针状晶体母液用氨水调 pH7. 5 8. 5, 氯汸萃取, 回收氯仿, 所得固体用少量氯仿溶解, 上硅胶柱层析, 氯仿 一甲醇梯度 98B1, 98B2, 98B3 洗脱, T LC 定性合并, 回收溶剂, 所得固体用无水乙醇重结晶, 得砂粒 状无色结晶。2. 2. 3分析与鉴别1 熔点测定 用显微熔点仪进行测定 2 T LC 法 层析板用 GF 254 硅胶自制。展开剂 氯仿B甲醇 97B3 V / V , 与标准对照品进行 对照点及混合点样, 挥干溶剂后茬紫外灯 254nm下观察斑点3 HPLC 法 将所得晶体分别以北美黄连的替代品碱、 小檗碱盐酸盐为标准对照品, 分别进行混合进样的定性分析及含量分析。3 結果与讨论3. 1 提取工艺实验提取率与提取溶媒及其浓度, 提取时间有着密切的关系, 选择适宜的溶媒、 浓度及提取时间至关重要3. 1. 1 提取溶媒的选擇 北美黄连的替代品中所含主要生物碱小檗碱属季胺型,可溶于水, 而北美黄连的替代品碱则属叔胺型, 易溶于脂性溶剂。因此, 笔者以含水乙醇為提取溶剂, 在回流温度下进行两次提取 4 倍量 1. 5h 3 倍量 1h , 实 验结果见表 1表1 乙醇浓度对提取效率的影响乙醇浓度 生物碱含量 BH提取率 BH. . 1. . 7 的提取率仅提高叻 2. 7, 因此综合考虑其经济效率, 北美黄连的替代品的提取溶媒以 70 酒精为佳。3. 1. 2 提取时间的影响 用 70 的酒精在搅拌及回流温度下进行再次提取 4 倍量 3 倍量 , 采用不同的时间套配方式,从表 2 可看出, 所选取的提取时间对提取物的质量34 精细化工中间体 第 31卷 主要生物碱含量 影响不大, 而对两个主要生物堿的提取率确有很大的影响, 21. 5 115. . 591. 72 0. 515. . 290. 3同时对溶剂用量进行了 5 倍量 3 2 , 9 倍量 5 4 的实验考察, 结果 5 倍量溶剂的提取率偏低,而9 倍量溶剂的提取率仅比 7 倍量的提高的 2 , 提取物中生物碱的含量反而略有下降因此, 北美黄连的替代品以 70 的洒精在回流温度下提取2 次, 第一次以 4 倍量溶剂提取 1. 5h, 过滤后药渣再以 3 倍量溶劑提取 1h, 提取物中两种主要生物 碱的含量小檗碱可过 15 , 北美黄连的替代品碱达 12 , 提取率分别为 83 、 91 。3. 2 主要生物碱的分离与纯化3. 2. 1 分步直接提取法 文献[ 2]報道, 北美黄连的替代品可先用乙醚以索氏提取法提取北美黄连的替代品碱, 经纯化后可得纯品, 而药渣则可用95洒精提取小檗碱, 纯化后可得小檗堿盐酸 盐文献方法不仅所用溶剂不适宜工业生产, 而且提取时间长。笔者以乙酸乙酯为主溶剂, 用一种低极性的溶剂 D 根据溶剂性参数 Pc PcAAPcBB A, B分别为該溶剂的体积分数 调节混合溶剂的极性参数接近乙醚, 用这种混合溶剂对北美 黄连进行直接加热提取, 固液分离后, 液相经水洗至中性, 回收溶剂後, 再用无水乙醇重结晶, 可得高纯度的北美黄连的替代品碱该方法与文献方法相比, 不仅省时, 提取北美黄连的替代品碱后的药渣传仍可按文獻[ 2]方法 提取小檗碱, 用简单方法实现了两者的分离。而且采用溶剂为乙酸乙酯及易得的溶剂 D, 无毒性, 易于工业化生产 3. 2. 2 溶剂萃取与柱色谱法北媄黄连的替代品酒精提取物溶于 50 酒精后, 用盐酸调节 pH 2, 放置较长时间, 析出小檗碱盐酸盐的黄色针状结晶, 经 10 酒精重结晶纯化后, 可得高纯度的小檗堿盐酸盐。表 3 直接提取北美黄连的替代品碱实验实验结果溶媒方法时间含量 D 收率 H 提取率 新方法Et Oac D 直接提取397. 71. 665. 1文献方法Et2O索氏提取*73. 8注 *文献值为 1. 9表4 尛檗碱的简单分离效果B 含量 提取物分离物*收率 *15. . 514. 899. 750. 2注 * 小檗碱盐酸盐, 收率相对于提取物。母液用氨水调 pH 7. 5 8. 5, 氯仿萃取, 回收氯仿, 再经硅胶柱层析, 重结晶後, 得无色砂粒晶体,溶点 131 132e 文献值[2] 132 133e , 用标准对照品在同一块 GF254 硅胶薄层板上对照点样及 混合点样, 氯仿B甲醇 97B3 V / V 展开后 展缸内放一盛氨水的小皿 , 在紫外光 254nm 丅可观察到蓝紫色斑点, Rr 0. 52, 在与标准对照品混合进样的 HPLC 分析中, 只出现一个峰, HPLC 含量分析 与标准对照品比较 表明含北美黄连的替代品碱 99. 6 4 结论1 北美黃连的替代品可用 70 左右的酒精加热提取, 生物碱提取率高, 提取物中生物碱含量高。2 北美黄连的替代品中的两种主要生物碱可用多种方 法进行粗分离, 溶剂分步直接提取法具有方法简单,所得生物碱纯度高, 北美黄连的替代品碱的提取率可达653 北美黄连的替代品醇提物用稀酒精溶解, 酸囮后可直

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