N，N-氮氮二甲基甲酰胺胺的沸点较高，它在流动相中如何除去？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2012-03-06 03:15 标签： 氮氮二甲基甲酰胺

气相色谱法检测酮康唑中的多种高沸点有机残留溶剂

一般采用顶空气相色谱法测定原料药中的有机残留溶剂，对于低沸点的有机残留溶剂，一般用水作为顶空溶剂，而酮康唑不溶于水，无法用水作为顶空溶剂进行顶空分析

  酮康唑(ketoconazale)是一类最新的咪唑类衍生物，具有口服吸收好、无毒、疗效好、无耐药性等优点，是目前较有希望的广谱抗真菌药。该药在合成中不仅使用了乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等低沸点的有机溶剂，还使用了正丁醇、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等多种高沸点的有机溶剂，这些残留溶剂都是各国药典严格规定限度的溶剂。

一般采用法测定原料药中的有机残留溶剂，对于低沸点的有机残留溶剂，一般用水作为顶空溶剂，而酮康唑不溶于水，无法用水作为顶空溶剂进行顶空分析；对于高沸点的有机残留溶剂，一般采用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜等作为顶空溶剂，而酮康唑的合成过程中使用了N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，二者是待测溶剂，故无法作为顶空溶剂；N,N-二甲基乙酰胺对酮康唑有较好的溶解性，且不是待测溶剂，可以作为顶空溶剂，但其本身具有挥发性，顶空平衡时会与残留溶剂同时争夺上层顶空空间，影响残留溶剂的富集，并且N,N-二甲基乙酰胺与高沸点的待测溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜保留时间相近，挥发性顶空溶剂会产生宽大的溶剂峰，进而干扰高沸点待测溶剂的检测。不仅如此，N,N-二甲基乙酰胺本身含有多种挥发性杂质，使用该溶剂时，往往需要扣除“溶剂空白”，使得测定结果误差增大。

  上述因素在很大程度上影响了酮康唑中痕量溶剂残留分析的准确度。

  而离子液体(ionic liquids，ILs)是一类新型绿色溶剂，具有溶解性强、无蒸气压、几乎不挥发、热稳定性好等天然特性，能够克服传统顶空溶剂易挥发、溶解性差、热稳定性不好、沸点低的限制，并解决了某些残留溶剂检测灵敏度低及污染色谱系统的问题，尤其适用于高沸点的有机残留溶剂的测定。

  以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])作为顶空溶剂，建立顶空气相色谱法(HS-GC)同时测定上述7种有机溶剂残留量，获得较高的顶空富集效率，灵敏度得到较大的改善，实现同时检测酮康唑中7种有机残留溶剂，为药物中高沸点有机残留溶剂的检测提供了一种新手段。

  本检测方法所需仪器：

  ，包括作站、氢火焰检测器，毛细管柱，10 mL顶空取样瓶，有聚四氟乙烯膜的橡胶垫，铝盖。

  测定方法：制备供试品溶液，将供试品溶液置恒温箱中，于110 ℃下平衡30 min，抽取顶部空气1 mL，进样测定。

摘　要：采用4种工业上常用的低沸点萃取剂对废水中的二甲基甲酰胺进行萃取比较，筛选其分离效果最好的萃取剂。通过单因素实验研究确定该萃取剂萃取二甲基甲酰胺的最佳工艺条件为：萃取温度10-25℃，萃取剂与废水体积比为1—2：1，脉冲频率为80次／min，脉冲振幅为25mm。废水中的二甲基甲酰胺质量分数由20％-40％降至0．5％以下，将萃取液精馏，回收得二甲基甲酰胺，其含水量为0．7％。

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