注册日期：
来自：未知
房子重新装修，把原来的墙面全铲掉，设计师说刮完腻子先刷基膜，然后才能贴墙纸．而卖墙纸的说在刮完腻子后可直接贴墙纸，不用再刷基膜了，纠结中！！！请高手解答
注册日期：
来自：未知
一般来讲，先刷基膜，还有一种就是刷清漆。
装修讨论版主做一个善良的小蜗牛版主
注册日期：
来自：上海普陀区
工分：1299
要么基膜要么清漆
-----------------------------------------------------------------------------
注册日期：
来自：广东
我之前看过一篇关于这个问题的文章，这个主要看你用的腻子好不好，如果用的是耐水腻子做的精找平，是可以直接贴墙纸的，因为那层基膜就是一层胶水封住墙面，不环保。
陪伴宝贝成长的日子
注册日期：
来自：未知
3楼：基膜不是胶水，是一种水性环保材料。刷在墙上会在墙面形成一种防水膜，能有效隔离墙面和墙纸，防止墙体内的水气或碱性物体和墙纸接触，从而起到保护墙纸的作用。如果需要下次装修，撕掉墙纸时也能保护墙面，不会在撕墙纸的同时损坏墙面。
如果装修贴墙纸，建议腻子层做硬实一点，基膜刷两遍。第一次多******，第二次少刷。
如果预算不够，把基层做硬实一点也可以施工。不会影响墙纸效果。
装修讨论版主做一个善良的小蜗牛版主
注册日期：
来自：上海普陀区
工分：1315
最初由第4楼 的 fluggerlb 发表:3楼：基膜不是胶水，是一种水性环保材料。刷在墙上会在墙面形成一种防水膜，能有效隔离墙面和墙纸，防止墙体内的水气或碱性物体和墙纸接触，从而起到保护墙纸的作用。如果需要下次装修，撕掉墙纸时也能保护墙面，不会在撕墙纸的同时损坏墙面。
如果装修贴墙纸，建议腻子层做硬实一点，基膜刷两遍。第一次多******，第二次少刷。
如果预算不够，把基层做硬实一点也可以施工。不会影响墙纸效果。
正解，这个不是环保不环保和省钱不省钱的问题，这个是必要工序。
-----------------------------------------------------------------------------
注册日期：
来自：上海
最初由第5楼 的 steve52mu 发表:
正解，这个不是环保不环保和省钱不省钱的问题，这个是必要工序。
贴墙纸的话里面是不能刷乳胶漆的吧？
我的理解是先批腻子，然后刷基膜，最后贴墙纸
批腻子和刷基膜由施工队完成
贴墙纸由墙纸厂家完成
请问这样理解对吗？
你需要登录后才可以回贴小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
&&查看话题
【专家答疑】化学分析,气相色谱,液相色谱专项答疑贴（第一贴）---请勿继续跟贴
化学分析,气相色谱,液相色谱专项答疑贴
【 发起人】：
本贴由版主jsys（从事分析工作9年），chiraler （从事分析工作9年），及特邀专家lwfying（从事分析工作24年），常任专家铁甲骑兵（从事分析工作6年）， 联合发起。 【开贴目的】:
& && &为提高专家答疑版面关注度，为提高本版的共同参与讨论的气氛,同时为更多的虫友在化学分析,气相色谱,液相色谱中遇到的问题答疑解惑，特开此贴.【答疑项目】：
& &&&气相分析：常规分析。熟悉以下仪器的使用与维护：agilent90，国产福利9790，瓦瑞安3800等，常用的检测器有：FID、ECD、FPD、NPD; GC-MS(ion trap);
& &&&液相色谱：常规分析。熟悉以下仪器的使用与维护：Aglient
， waters的UPLC-MS-MS，依利特，岛津2010
& &&&化学分析：常规分析。含滴定分析与重量分析等。【跟贴要求】：
& && &1，本贴主要为初学者答疑而用，欢迎广大虫友跟贴求助及讨论，同时也希望本版其它专家跟贴参与。
& && &2，发求助贴者需尽可能详细说明你想要达到的目的，所遇的困难及分析过程受哪些条件的限制，曾经做过怎样的尝试。如果可能最好把分析的样品的结构及谱图或相关资料传上来，以便应助者以更快的速度做出判断。
& && &3，发贴者需及时进行关注，以便进行更好的沟通。
& && &4，跟贴者需要耐心，详细的进行交流。& && &
& && &5，本版禁止灌水。违者每次扣金币3个。相互帮助，才会进步，大家都加入，才能演奏华彩的乐章！
关于你的这个峰的分析可从以下几点来考虑啊:1,从严格的峰形上来说,你的丙酸峰更宽,并有拖尾现象,而你的丙二醇峰形相对来说要好的多啦,也就是换句话说,二者虽然都是极性物质{所以才用极性柱子进行的分离},但从峰形上能看出丙酸的的极性更强些,而你的未知物的峰形明显和你的丙二醇的峰形更象,从此可基本认为未知物的极性与丙二醇的极性应该更为相似的啊.我们估且认为它就是醇类吧,应该说它不会是酸类的.2.从出峰时间来看,因为一般来说气相色谱首先还是要看沸点,然后才是看极性来定的出峰顺序啊,因此可认为它的沸点是介于丙酸与丙二醇之间,也就是说和二者的沸点还是想近的.1.2-丙二醇沸点：188.2,也就是说它的沸点也在附近的,。
因此综合来看,我个人认为它应该是个醇类的,基本可以认为它是一个由3-5个碳为骨架的醇类而其分子结构也和丙二醇很相似的,极有可能是一个丙二醇的一个异构或同系列物质.如果按这样的想法，你如果能方便得到所能想到的相似的几种物质，可以进行出峰时间及峰形的对照，如果能完全重合基本可能认定的。
当然,以上只是个大胆的推测,如果能有GC-MS,我想这个峰在谱库中都能检索出来的,如果没有MS,从你所做的样品的来源过程进行仔细的研究,也基本可以做一个差不多的推测啊.只是有关于此你并未说的太多.
最后提示,如果此峰对于你的结果很重要,那建议一定要做定性才能确定.
仪器好几年了
一直没有维修和维护过
不敢随便拆卸清理啊
如何能判断仪器的分辨率
以及不拆卸仪器就能清理维护啊？
通过你所做的描述,你本身只是想做溶解度试验,通过取定量饱合后的溶液油层做以稀释后进LC定量,因为你所做的是选不同的溶剂来做这个实验,我的想法是这样以下几点建议供参考:1,因为其溶解度很低你可以在过量饱和后,经过滤后,再加入相同的溶剂,这样可以防止其在温度变化等条件下使其析出来,然后直接进样,但无论怎么说,你所先的溶剂必须和你的流动相有一定的溶解度才行啊,所以可以通过选择正相反相的方法来解决这个问题吧,从正己烷到异丙醇,再到甲醇,乙腈,水,这么大的极性范围一定能找到合适的流动相的.当然,如果必须做反相的话,加大流动相中与待测物相对更易溶的相(水或有机),进样量很小的话一般来说应该也没太大的问题,就象我们日常用LC做甲苯,一般来说准确度也可以,如果再加上外标,RSD过了的话,就应该是没什么问题啊.2,选择一种能与你所测的溶解度用的溶剂更易相溶的有机物进行稀释,下面是我给出的一个溶剂极性表,和一个溶剂混溶表,这个在网上很多的,参考这两个表,再加以你所选的LC检测器所适用的溶剂范围,这样就基本能找到你需要的溶剂,而不一定非要用甲醇啊.可以这样说如果能与你所用的溶剂经稀释后成为均相的话,那就可以说所测的结果是可行的,如果分层,那只能做罢.
可以说由于你的药品的溶解度很低,也就是说相对来说你用的溶剂的量是很大的,这些溶剂都不是我们比较常用的低吸收,易挥发,沸点低等,所以说,这些溶剂在你的色谱里不仅本身可能出峰或使基线本底升高,也同样会影响到我们关心的峰所以,可以参考我的第三点方法.3.做成饱和溶液后经过滤,待用.找到一种也你的药品溶解度很好的溶剂(最好是我上面说的常用些的优良溶剂)可以说它一般会与你做饱和溶液的溶剂是分层的,这样进行萃取后来做,当然这个量是要严格把握好啊,经过这样萃取后,再做峰形应该就很好啦,可以通过多量的饱和液经过溶解性好的少量的溶剂萃取后相当于进行了浓缩啊,使进样量减少,这样峰形一定没什么问题啊,最后做一个回收率,通过回收率基本就定准了萃取率,并由此最终定准你的溶解度.
通过以上说法建议用我说的第三点来做,应该是可行的.
常用溶剂极性表
solvent polarity Viscosity(cp20℃) Boiling point(℃) UV cutoff(nm)
i-pentane(戊烷) 0.00 -- 30 --
n-pentane 0.00 0.23 36 210
Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.30 30-60 210
Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210
Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210
Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210
Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.10 -- 72 --
Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.10 0.47 99 215
Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210
n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200
Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220
Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1.00 0.57 87 273
Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265
Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.90 0.71 48 231
i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220
Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285
p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290
Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --
o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295
Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220
Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280
Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220
Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245
Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228
n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210
n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯) 4.00 --- 126 254
n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210
Methyl isobutyl ketone() 4.20 -- 119 330
Tetrahydrofuran(　四氢呋喃) 4.20 0.55 66 220
ethanol 4.30 1.20 79 210
Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260
i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210
Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245
Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330
Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.80 1.54 102 220
Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305
Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330
Nitromethane(硝基甲烷) 6.00 0.67 101 380
Acetic acid(乙酸) 6.20 1.28 118 230
Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210
Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --
Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270
Methanol() 6.60 0.60 65 210
Ethylene glycol(乙二醇) 6.90 19.90 197 210
Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268
water 10.20 1.00 100 268
非常感谢啊，怎么发给我呢？
多谢指导，从峰型来看，我们也估计醇的可能性比较大，我们试过1.2丙二醇和1.3丙二醇，1.3丙二醇的出峰时间更靠后，因此排除了。我们也做过气质，但是气质中心用的是非极性柱，要求用溶剂萃取，我们不知道用什么做溶剂好，我们用乙醚萃取做过气质，不知道样品和乙醚重合了，还是未知峰在该柱子上本来就不出峰，气质上就没有测出这种物质是什么。所以现在很着急呢。
如果想定一个物质的结构，象你这样的应该是3-5个碳架的物质，我想能用MS直接定的很准的啊，但就象你说的，如果柱子不同做这类的的极性物质，不但出峰时间和顺序可能会不一样，而且经常的有些物质是不能出峰的，一般来说如果用MS来定性，最好柱子是相同的，毕竟MS的响应和你的GC是不同的，有时在GC上响应和MS有很大的区别的啊。我已经查过1。3-丙二醇，它的沸点应该是比1。2-丙二醇高差不多30度，在后面出峰也正常啊。如果这样，那只能用我们最常用的气相定性的通杀方法，用硅烷化试剂进行衍生后进MS，由于衍生后的的样品基本不具什么极性啦，所以用非极性柱子来做就峰形好看啦，还由于在气相的衍生方面基本比较成熟的，就象很多的样品衍生后的物质的标准图NIST库都很全的，所以定性也很容易确定它的结构。有关于所有的衍生的方法和更详细的方法，还可以见我发的气相色谱衍生法这本书，这样基本就解决你的问题啊。
样品不可能和乙醚重合啊，因为未知物的沸点应该是150-200之间吧，而乙醚的沸点才多少啊，即使柱子不同也基本不会这样的啊。
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1054050&fpage=1
我们当时去做气质的时候就是这样的，气质的老师给的图中就是没有我们的目标物质，我们测我们的样品用是hp-innowax，是极性很强的柱子，而做气质时用的是一根非极性柱，所以我们刚时也搞不明白是怎么回事的。
&&我们现在怀疑有没有可能是2.3丁二醇，从可能产生的物质来分析，应该就是酸和醇，而酸已经排除，低分子的醇就那些，现在能尝试的都试过了，也不知道是什么物质，我就先用衍生法试一下吧。多谢指导了。
大侠，有没有关于这台仪器的软件的操作说明啊
我们这的管理仪器的老师对很多也不是很了解啊
一般来说,一个样品的出峰时间的确定由以下的几个方面来确定的:
1,柱子.就象你说的随着柱子的使用样品如果对柱子有一定的损伤,可能会柱子的保留有一定的影响的.
2,流动相.不同的流动相对出峰时间有很大的影响,即使是同一流动相,配比略有不同,比如说不是同一个人配的,也可能造成这样的结果,而对流动相的PH值要求高的,象有的样品是酸性或碱性的,那PH就会有很大的影响啊.所以严格配流动相,保持前后的一致是使出峰时间重现的最基本保证.
3.流速.这不用多说.前后必须一致吧.
4,柱子温度.这个也不必多说..前后必须一致
5,仪器,不同的仪器,即使是同一型号的仪器也会因其死体积的不同,会使出峰时间有一定的不同.如果仪器出现一些不易见的毛病也会使出峰时间有变化.比如泵有问题,又或是比例阀有渗漏.而最常的是仪器有堵的地方,这个也最为常见.
& &综合以上所说,最先查找的原因还是先调出你以前的谱图来,把报告模式改为FULL,从里面看柱子压力和现在的压力有什么变化,这个极为重要啊,很多人总是忽略这一点.这是判断你出峰时间变化的原因的最快的办法啦.如果压力有变化啦,一般要超过10BAR就认为有问题,你就可以按我上面所说的排查.当然最先解决的是你的流动相,一定要严格的重配,再就是检查方法,要和之前的完全一致,最后就是柱子和仪器的问题,这个你可以先进行仪器的简单测试,看是否有堵的地方,仔细清理系统,如果可能对仪器进行全面的维护与验证.如果都没问题,那就只能是柱子的问题啦,如果峰形还好就凑合用吧,如果这个出峰真的重要的话,那只能换柱子啦.
谢谢了，我们的样品在水溶液中，我们用乙醚萃取后，做气质，未知物就没有出峰，所以不好确定是那类物质。而在极性柱上就直接进样的。
你所说的情况很常见的，我们这去年来的几个研究生就遇到了这样的情况，写毕业论文的时候，之前很不容易做好的色谱图，可因为到了一个新的地方而没有相关的工作站而不能打开，很是头疼。这里我总结以下几种方法可供参考：
1，一般来说，很多国产仪器，因其成本相对低，卖的也远没有AGILENT和岛津或WATERS等那么好，所以他们有些不出工作站，而是由一些相关的其它的工作站来进行控制，因此也有一些专门做工作站的小企业出现，不过这样的后果就是有一些是兼容的而有一些不相兼容的，这不象那些大公司，差不多到世界的每个地方都能找到相同的工作站。而国产这些就不容易啦，虽然有些是兼容的但很多是说不好的。所以你最先应该搞明白，你用的是什么工作站，是哪个版本的这个应该搞准啦。
2，你可以咨询相关的仪器的厂家，问一下，用其它什么方式能打开。
3，到网上自己进行下载你需要的工作站，不过有时有加密狗的，就不行啦。
4，把你的谱图发上来，说清楚后，让大家帮你找一下，帮你按你的要求处理后，发给你。
最后祝你好运，有其它问题再进行沟通！
就此问题来说，其毒性应该很高的吧，操作起来也应该有些危险的，这个我也没有做过，只能提供一些简单的建议，没有经过验证：
氯氰加入过量的NaOH后会生成次氯酸钠，再用滴定次氯酸钠的方法进行就应试可以啦，具体的方法可参考以下：
.次 氯 酸 钠 溶 液
一、& & & & 本方法适用范围：
来源于HG/T 2498—93，它适用于由氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液的分析。
二、& & & & 定量分析：
1、& & & & 有效氯含量的测定：
（1）原理：
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用标准硫代硫酸钠滴定溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下：
2H&&&&&&&&+&&+ OCl-+ 2I- = I 2 + Cl- + H2O
I2 + 2S2O32-&&= S4O62- + 2I-
（2）试剂和溶液：
盐酸溶液：1+1
碘化钾溶液：100g/L,称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL摇匀；
硫代硫酸钠滴定溶液：C（Na2S2O3）=1.000mol/L,按&&GB/T601配制及标定；
可溶性淀粉溶液：10 g/L，按GB/T603配制，该溶液使用前配制。
（3）分析步聚：
①试样的制备：
吸取样品20mL，置于内装20mL水并已称量（精确至0.01g）的100mL烧杯中,称量（精确至0.01g）然后全部移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀为试样A。
吸取试样A10.0mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加4mL(1+1)盐酸溶液,迅速加入10mL100g/L碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封,于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色, 加入2 mL淀粉溶液继续滴定,至蓝色消失即为终点。
（4）分析结果的表达：
W=C•V×0.%& &
& && && && && && &&&M×10.0/250& && && && &
式中: W — 有效氯的质量分数，%；
C — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际体浓度，mol/L；
V — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL；
M — 试样的质量，g；
0.03545 — 与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液=1.000mol/L相当的,以克表示的有效氯的质量。
（5）允许差：
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。
关于你的问题还不是很好回答，主要是因为你给的信息太少啦，这里你最好提供以下几点信息：1，你做的是什么物质，或者说是哪类的物质，如果能提供结构式就更好啦；2，你所用的方法是自行开发的，还是客户提供的，还是国标或药典，总之一句话，可不可以进行优化？3，你所用的仪器是什么仪器，什么柱子等等这些条件是什么？
& &如果你不方便提供的很细的话，那以上几点也至少大约说明一下。
& &如仅凭以上提供的信息来看，如果采用梯度，或加入扫尾剂的话，应该使你的主峰和杂质峰形更好些，分离度更大些，这样也就能解决你的问题，当然和柱子也有很大的关系，换一根柱效更高的应该能有改善的。如果需要详细的解答，请提供以上几点相关的信息。
安捷伦在使用上没什么大的区别，应该说都是非常好用的仪器，也非常的耐用的，就判断你的这个问题来说最简单的方法，就是先把放空阀打开，然后把你的流速调成5，如果压力只有3-5bar的话，就说明你的过滤头没什么问题，泵以前的系统也没什么问题，再关上放空阀，把你的柱子拿下来，加一下两通，再把流速调到5，看压力升高多少，基本就直接搞明白是你的柱子问题或是仪器有没有堵的问题啦。如果搞清是仪器的问题，那直接清理，如果是柱子问题就进行冲洗就行。当然也要看你用的是什么柱子，并且你也要说明你的压力到底是多高呀，也许就是正常的呢？？？
关鍵不只要看你的排空阀以前的是不是有堵的地方，也要看你的加热以及阀等后面的很多地地方看是不是有堵的地方，所以必须先把柱子拿下用两通接好，再看压力是多少，如果很小的话就确定是柱子的问题，再按正常的柱子的冲洗方法进行维护，可以肯定的是，如果你的柱子粒度不是4或更小的话，那一般的长度都不会有你所说的这么高的压力的，你先按上面的方法确定是哪的问题再说吧！
就是用一根PEEK管代替色谱柱就行了
要做好以下几点:
1:如果瓶中滤头脏了,就用35%浓硝酸浸泡1小时,用超纯水冲洗.
2:开排空阀,以纯水做流动相,流速为5ml/min,看压力超过10bar,换过滤白头,否则继续使用.
3:用PEEK管代替色谱柱连接,流速为1ml/min,压力持续走高的话,(一般不会高于5),基本可以认定是连接管路入口有堵塞或加热块不通顺,可以由上到下一段一段检查,直到搞清问题根源,解决方法可以把管路反接,就基本解决了.
这样的检测很简单呀，随便找个LC用的管连上就可以啦，主要是证明不是仪器造成的压力高，而是柱子的问题，再进行柱子的冲洗，如果是仪器的问题，那只进行柱子的冲洗也没什么意义吧。再者也可能是柱子本身的柱压力高，看你的柱子是新的还是旧的，是什么内径和粒度，一般来说C18柱，250,CM,5U,4.6粒度的话，用纯甲醇做流动相也就三四十的压力吧。
从你的描述可以看出，不是你的检测器坏了，主要是你的配置没有搞对，仔细检查再进行修正后重启，应该没问题的。
二芳基醚沸点都很高的，但其稳定性比较好，所以说，做气相时采用高一些的汽化室温度是可行的，其极性不强，加以高沸点，我觉得用HP-5的柱子是很不错的选择，检测器用FID应该就很好的选择，推荐用类似以下分析条件：80度--2分----20度/分-----280度，280度汽化室----310度检测室，1ML/MIN流速，这样的条件应该可以。进样后可再进行调整，以达最佳。
&&建议：1，为求好的汽化，建议用高一些的汽化室温度，所以相应的用非极性柱子比较合适。
& && && &&&2，为求高的相应值，用FID应该很好。
& && && &&&3，为求好的分离，保证最后峰在20分钟出来以前，可以使升温程序缓一些。如果分离很好，主峰可适当控制在10分以内。
& && && &&&关于柱子的选择和你的检测器的选择我认为最好的就是HP-5和FID。如果有其它问题可参考以下：
常用色谱柱为
SE-30、OV-1、OV-101 二甲基硅氧烷 非极性 DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、 007-1、 Rtx-1、BP-1... ... 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、SE-52 5％苯基，1％乙烯基甲基硅氧烷 非极性 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5... ... 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-1701 7％氰甲基，7％苯基甲基硅氧烷 中等极性 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、 Rtx-1701、SPB-1701... ... 药物、农药、除草剂、TMS、糖
OV-17 50％苯基甲基硅氧烷 中等极 DB-17、 HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50 、SPB-50... ... 药物、农药、甾类等
PEG-20M 聚乙二醇20M 极性 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX10、CPWAX 52CB... ... 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物 极性 DB-FFAPHP-FFAP Nuk01、SP-1000... ... 醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、 25％氰乙基甲基硅氧烷 中极性 酯、硝基化合物
OV-225 25％氰乙基，25％苯基甲基硅氧烷 中极性 DB，225、HP-225、SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB 脂肪酸酯、PUFA、Aldito]
OV-210 50％三氟丙基硅氧烷 极性 DB210、Rtx200... ... 极性化合物、有机氯化合物
OV-275 50％三氟丙基硅氧烷 强极性 DB210 、SP2401 、Rtx200... ... 极性化合物、
一、固定液
& & 非极性：SE30*，OV101，SE54*
& & 中极性：OV17，XE60*，OV1701*
& & 极 性：PEG20M*，FFAP*，DEGS*
二、柱内经（mm）
& &&&0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
& &&&0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低
& &&&0.53~0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快
三、柱长（m）
& & 短柱10~15米 分离少于10个组份的样品
& & 中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
& & 长柱50米以上分离50个组份以上的样品
四、液膜厚度（μm）
& & 薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
& & 标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
& & 厚液膜0.5~1μm 符合量较大，低沸点样品
& & 特厚液膜1~5μm 取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品
气相色谱检测器选择：
热导池检测器（TCD）
热导池检测器（thermal conductivity detector）因其结构简单，灵敏度适宜，稳定性好，而且几乎所有物质都有响应，因此是应用最广、最成熟的检测器之一。
氢火焰离子化检测器（flame ionization detecter）属于质量型检测器。它对大多数含碳有机化合物有很高的检测灵敏度，比热导池检测器的灵敏度高几个数量级，能检测至10-12 g数量级的痕量有机物。同时因其结构简单，响应快，稳定性好，故它也是一种比较理想的检测器。（鉴于现在氢火焰离子化检测器应用较多这里介绍一下其结构和作用原理，氢火焰离子化检测器的主要部分是离子室。离子室由气体入口、火焰喷嘴、一对电极和 图21-8 氢火焰离子化检测器离子室示意图
不锈钢外罩等组成，如图21-8所示。流出色谱柱的被测组分与载气在气体入口处与氢气混合后一同经毛细管喷入离子室，氢气在空气的助燃下，经引燃后燃烧，在燃烧所产生的高温火焰（约2100℃）下，被测有机物组分电离成正负离子。因为在氢火焰附近设有收集极（正极）和极化极（负极），在两极之间加有150 ~ 300 V的极化电压，形成直流电场，所以产生的正负离子在收集极和极化极的电场作用下，做定向运动形成电流。此电流大小与进入离子室的被测组分的含量之间存在定量关系。但一般在氢火焰中，物质的电离效率很低，大约每50万个碳原子中，只有一个碳原子被电离，因此产生的电流很微弱，需经放大器放大后，才能在记录仪上得出色谱峰。
氢火焰离子化检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，故对痕量有机物的分析非常适宜。但对在氢火焰中不电离的无机化合物，如CO、CO2、H2S、水和氮的氧化物等不能检测。）
（2）氢气流量选择： 氢气流量的大小将直接影响氢火焰的温度及火焰中的电离过程。若氢气流量太小，火焰温度太低，则被测组分分子电离的数太少，产生的电流信号小，检测灵敏度低，且易熄火。但若氢气流量太大，会使噪声变大，故必须控制氢气的流量。当用N2作载气时，一般控制H2和N2的流量比为1:1~1:1.5。在最佳氢氮比时，检测器不仅灵敏度高，而且稳定性好。
（3）空气流量选择：空气是助燃气体，并为组分电离成正离子提供氧气。空气流量在一定范围内，对响应值有影响。当空气流量较小时，灵敏度也较低。但当空气流量达到某一值后，对响应值几乎不产生影响。一般氢气与空气的流量比为1:10。
（4）极化电压选择： 在氢火焰中电离产生的离子，只有在电场的作用下，才能向两极定向移动产生电流，而且极化电压与检测器的响应值有关。当增加极化电压时，开始阶段响应值增加，而后会趋向一个稳定值。此后继续增加极化电压，检测器的响应值几乎不变。一般选择极化电压为100 ~ 300 V之间。
（5）检测器温度选择：氢火焰离子化检测器的使用温度应控制在80 ~ 200℃的范围内。在此温度范围内，灵敏度几乎相同。但在80℃以下时，灵敏度显著下降，一般选择较高温度（280-300℃）。
& &&&其他更为详细的可以参考：/limengdalian/blog/category/%C4%AC%C8%CF%B7%D6%C0%E0/index/4
呵呵,这个问题很常见的,可以这样说,各家的做柱子的技术都不相同,所用的填料也不尽相同,有很多虽然说是相同的,但鉴于技术的保密,在实际的情况上也还是有很多的不同,对于一些大一点的厂家,可能拥有更多的研发的资金,所以在柱子改进方面的针对于以往的分离的难题能推出更好的,更多的新型的柱子.很多小厂子也在不断的跟随着.这样的竞争也导致更多新的柱子的出现,有极性的,有非极性的,有封端的,有不封端的,有耐酸的,有耐碱的,有手性的,有正相的,有反相的,有键合的,有涂敷的等等.这么多种的新柱子的出现,也就出现了柱子的鉴定问题.对于柱子的鉴定有很多的权威一些的方法,但对于这么多种柱子,不可能都是适用的,比如很多厂家出柱子时会注明是多少多少的柱效,但也会附上是用什么方法鉴定的.你如果用了别的方法,可能就会不一样的.这些不同的方法尤以国产的居多.下面这个方法是我们比较常用的,也是通过FDA的一种通用型检测方法,供参考:
& & 测试标准样配制：称量1000mg苯酚，100mg联苯加入到100ml容量瓶中，移入邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯各1ml，然后用甲醇定容到100ml，混匀，从中移取1ml该溶液，用乙腈：水=70：30定容至100ml。
& &方法：流动相为乙腈：水=70：30，流速为1.0ml/min,波长为254nm,温度为30℃，进样量为：10ul,运行10min。
& &色谱柱：Extend-C18 Analytical, 5um,4.6*250mm。
& &连续进行5次分析，分离度均R＞1.5；邻苯二甲酸二乙酯对称因子S在0.80～1.50范围内；邻苯二甲酸二乙酯柱效＞3000m-1；邻苯二甲酸二乙酯峰面积的标准偏差应≤1.5%。
& &如果厂家提供了检测方法,那最好还是用他的方法,再以后进行再次鉴定时还用同一方法,以进行比较.
看你的简单介绍好象是要用内标或外标法，如果这样的应该是很简单的。以苯酚是非常常见的一种化学品。因为有苯环，所以说用UV检测器是相当不错的选择。关键是分离的问题了。易溶于有机溶剂。有弱酸性。所以用极性一些的柱子或是用非极性柱子都没什么关系。你并没有提到其它是什么杂质，所以也不能说出具体一些的方法。鉴于其结构，用210-254nm的波长应该说都没什么问题的，但一般经验来说做内标或外标时，为了屏蔽杂质的干扰，往往选择高一些的波长，比如254应该很好的。当然如果有其它的杂技干扰时还要对流动相，或梯度，或柱子进行选择。不过仅就苯酚这个物质来说，随意一个条件问题就不大吧，比如说用水与乙腈做个等度就行吧。如果没有其它干扰，可例如以下条件：
& & UV检测器& && &1ml/min流速& & C18色谱柱& &&&254nm波长& &&&乙腈：水=70：30的流速& &&&进样后可进行优化。
& && &外标法建议：因易溶于有机溶剂，可用乙腈进行溶解定容。标样：50mg----100ml乙腈（视具体调整）；样品：50/估计含量-----100ml乙腈（视具体调整）。
上面说的柱子是我们的操作规程中的一部分。实时操作中就是这样做的。一般只看第三个峰邻苯二甲酸二乙酯的峰形及分离度。以上的象柱子的柱效要求小于3000都是最低的要求。实际用上面的方法检测时，25cm的柱子只要柱效小于8000，基本做样时峰形就很难让人满意啦，而如果低于5000时柱子就会打入冷宫，或者进行再生或直接报废。而对于150的柱子可放低些要求。Extend-C18 Analytical, 5um,4.6*250mm是Agilent的柱子系列的,我用的很多柱子基本都是他们的,再有就是phenomenex 的多一些,感觉很不错,以上的方法来检这类柱子很不错的.对于国产的,如依利特的,他们给提供一些方法,但没有我上面说的方法好.
可以呀，做这个东东应该很简单的，你一试就知道啦，先用这样的方法做一下，第一针跑30分钟，看最后一个出峰是多少，然后就可以把运行时间适当减少就行啦，当然也要看你的分离是什么样的，如果前面的分离不是很好，或者说苯酚如果出峰太早的话，可以适当加大水相，以期获得最佳的分离，同时兼顾快速分析的要求！
你给的信息真的太少啦,如果真的想解决问题,记得至少提供更为详细的信息才好嘛!能提供你的梯度到底是什么样的?你做什么样品?你用什么样的仪器?等等吧!至少你的谱图应该传上一个吧.
& &&&不过仅据你所说的问题我觉得那一定不是峰,是你的乙腈在梯度运行时在10分钟时达到了一个拐点而使你的基线激荡所至.从你所说的"宽峰"的出现时间恰好是12分左右,更验证这样的说法.因为就现在一般的仪器来说,1ml/min的流速,通常死时间就是2分钟左右,也就是说你的梯度从上升阶段变为等度开始2分钟左右才看到你的基线变化,而这正是死时间.就在拐点处的基线变化是非常的敏感的,如果你更换了重新配的流动相后,或者你换了另一根同类型的柱子,在这个位置都有可能有不同的基线状况,这是很常见的.
& & 当然验证以上所说的也不难.就是首先确保你的进样针,和阀,以及样品没有任何污染(如果连这个也不能保证的话,那就没办法啦,呵呵),然后进一针你的配样的溶剂(空白),从空白的基线和你的样品(或者标样)的基线一对比,结果就一目了然了.
& & 如果是自动控制进样的话,一定要更换你的洗针溶液和洗阀液,以确保无污染,其它同上面一样.
你清理好仪器保证无污染后先进一空白，再进样品后，从基线看11分是不是一样的，基本就能解决是不是峰的问题。也可能是基线本身就这样的，是换柱子的原因。很正常吧。
& & 当然，如果你能确定此处是以前出的峰的，而现在峰形不好啦，那就应该是柱子的问题，或者说这个柱子不太适合你做这个样。另外你的梯度还做了个二阶的，是规定的方法吗？如果是自行开发的方法，为什么这个地方做了个二阶的呢？按常理你的第二阶由4ml/min变为了8ml/min的加速后，不应该在这个地方有向上的峰形呀。从这点来看还是有可能是峰的。
& &综合来说，先做一空白，方法可以是先进1UL空白，再进1UL配好的样品，再进1UL你重配的是刚才进的样品的浓度的二倍的样品。从三个图的11分钟还看这个峰的大小就判断是怎么回事啦。
& &如果可能发一张图上来吧！
还没太搞清你是想做分析还是想要纯化呢？再有就是如果你想纯化的话，也盾你的量是多少呀，如果量少的话，那通过过柱子或者上制备色谱的话应该可以搞定的。如果想分析的话，气相色谱应该是没什么问题的，如果比较难分离，最多以硅烷化试剂进行衍生，大不了60米柱子也一定能搞定的。请再把你的信息详细化一下，以便更好的沟通好吗！另外你的前处理过程等这些信息都很重要的。
正常的清理至少包括以下：
&&1，流动相中水相是超纯水配置，并经过真空过滤。有机相是色谱纯并经过真空过滤。
&&2，洗泵头的10%异丙醇是新配的。洗针液是新换的。针座和针经过擦洗。
&&3，所用瓶及中间过程无污染。
&&4，进样之前进两针以上空白，最后两针空白基线几乎相同，这样就基本保证仪器没有污染问题了。进空白也是清理过程。
&&仪器有一定污染不是峰型不好的原因。流动相和柱子才是主要原因。如果你以前用同样方法做的峰型很好，而现在不好，只能是这根柱子的原因才产生的问题吧。
当然，如果你用的这个柱子是新的柱子的话，我想这根柱子应该没什么问题，而很可能是因为你以前用的柱子因为做了某些样品，或者用了某些流动相而使你原来柱子的性质发生了一点改变。
具体情况具体分析，如果你上传谱图，可以先把你的图做成JPEG形式，再在附件上传就能看见了。
从你的叙述中可以看出，柱压升高就一个问题，是你用正己烷溶样的问题，它应该是极性最小的一种溶剂了吧，而进入大量的乙腈或甲醇中，样品本身会在而者之间有个分配问题，其结果是一部分不相溶的就会残留在你的柱子上，时间一长，柱压就高。
解决办法：要么把溶剂换成，乙腈或甲醇，要么做正相。柱子也要以再生的办法彻底清理才能把柱压降下来。
柱子再生的话需要的具体操作方法能否指导？
看了你发的图了，从第一个和第三个图（应该是你说的现在图吧）来看，只能说是惨不忍睹呀。第一个图，仅有这么高的峰，竟会有那么宽的峰，第三个图，我想的是先不用讨论那宽峰的问题了，因为你从下面的每一个小杂峰都能看的出来，峰形是不对的，都有严重的前倾问题呀，所以说，我觉得在你的流动相和柱子二者之间肯定至少有一个有问题，或者说不怎么合适的，不知道你的方法是怎么来的，是自己开发的，还是客户提供的，还是国标或药典的？是不是可以改动呢？建议先换上以前那个不能分开峰的原来的那根柱子，看是不是流动相问题，如果峰形变好啦，那就是这个柱子的问题，否则就是流动相的问题啦。
& &就这样的峰形做出来的数据也没有什么可靠性呀！
& &如果流动相配的没有问题并且没有同类型的柱子可以替换的话，那么就重新优化一下你的分析方法吧。
刚才看了一下你的物质的结构，你的样品应该是具有一定的碱性吧，我想如果你把你的水相由水换成是磷酸氢二钠，用磷酸或NaOH调PH为8，其它所有的条件都不变的话，峰形应该很好，再优化一下你的梯度分离也应该不是问题吧。
恩，我的实验过程是这样的：用乙醇浸提从植物中萃取出植物油，然后旋转蒸发去除乙醇溶剂，得到油脂的粗品。未经任何处理做了一个气质联用分析，得到的以上结果（73楼），现在想分析油脂中的亚麻酸是否是反式结构。气质好像不行，用核磁能做，但是必须是纯样，现在的想法是先提纯，然后用核磁做，来看看是否是反式结构。我的植物的量有很多，目前提出的油有20ml多。不知道表达清楚没有...谢谢将军！！
反式亚麻酸的标样买不到，试剂公司说国内已经没有了，国外也很少。
另外，在一篇文献上看到可以用气质联用直接分析出油中物质的种类、顺反结构、含量，但是问了化学所和清华的老师都说不能做，不知道是真是假...谢谢！！
亚麻酸本身顺反结构就比较复杂吧，一般对于有些物质，一非常有经验的解谱高手可以从丰度判断顺反，但对于你所说的亚麻酸应该难度很大，除非一个常年做此类化合物的人可能说个大概，即使这样也很难有十分的把握的。除非气质联用的谱库有所有的构型的标准参考。否则基本只能做NMR。
& & 做NMR就必须涉及纯化问题。制备色谱应该是最好用的了。分离的物质经定性搞定。如果没有制备色谱可以通过过柱子进行分离，然后定性。还有一种办法是用HPLC进行分离，这个办法也很好用，检测器出口用瓶接。当然进样量要大大的。还要反复操作多次才行。不过第一次接事也要借助MS定性的。
感谢将军的解答！因为我的油里只有亚麻酸是三烯酸，所以怀着侥幸心理，今天去北大做了核磁，结果还是分不出来....被老师鄙视了。。。
看来一定是要分离了
关于水质分析,方法太多太多,标准也各不相同,各家企业根据自己的实力以及具体要求不同对于水的做法也有很多的不同之处.不知道你具体达到什么样的要求,是为什么而监测,是企业自己监测,还是按国标执行.
& &对于你所说的内容有以下建议供参考:
& &1& & & & 原理：重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。
2& & & & 适用范围：本方法适用于所有无机物中重金属的测定。检测范围为1～20ppm。
3& & & & 试剂与溶液：
3.1&&铅标准贮备液的配制：称取硝酸铅159.8mg于100ml水中，加1ml浓硝酸溶解，稀释至1000ml。此溶液应贮存在无铅玻璃容器中。
3.2&&铅标准液的配制：使用当天现配制，取10ml铅标准贮备液，稀释至100ml。该溶液中每毫升中含10&g铅。
3.3&&PH=3.5醋酸盐缓冲溶液：溶解25.0g NH4AC于25ml水中，加38.0ml（6N）HCl，用6N NH4OH或6N HCl调至PH=3.5，以PH计为指示。然后将溶液稀释至100ml。
3.4&&硫代乙酰胺溶液的配制：称取4g硫代乙酰胺，溶解于100ml水中。
3.5&&甘油-碱溶液：将200g甘油与135g水混合，加142.5ml 1N NaOH及47.5ml水。
3.6&&硫代乙酰胺-甘油溶液：取0.2ml硫代乙酰胺溶液和1ml甘油-碱溶液，于沸水浴上加热20秒，配好后立即使用。
3.7&&对照品制备：取2ml铅标准溶液于50ml比色管中，用水稀释至25ml，用1N醋酸或6N NH3H2O调至PH=3.0～4.0（用精密试纸测验），稀释至40ml。
4& & & & 操作步骤
按产品标准的规定取样，并加适量水制备试液，加入适量盐酸，煮沸，冷却。滴加1：1氨水呈碱性，用水稀释至25ml，以精密试纸作指示，用1mol/L醋酸调PH=3.0~4.0，如需过滤，用10ml水冲冼坩埚和滤纸，将试液和冲洗水收集于50ml比色管中，稀释至40ml，混匀。
& & 分别向样品、对照品试管中加入2ml PH=3.5缓冲液及1.2ml硫代乙酰胺甘油碱溶液，用水稀至50ml，混匀，2分钟后在白色表面上自上而下观测，对照品相对于样品为20PPm
& &&&上面的方法虽然是简易的比色方法,但和你所有的分光光度法基本相似.
& &&&如果觉得不是很详细,关于取样等详细方法建议可参考另外两本书上的方法
FPD点火问题（点火困难或点不着火）大体有以下几种原因:
1，确认和检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器，最好把氢气放空一段时间再点火。
2，检查气体流量设置，FPD的H2流量75ml/min,空气为100ml/min。
3，检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。
4，观察尾吹气流量（Makeup Flow）设置，FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。
5，等待检测器温度达到设定值（至少应该在250度以上），并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑
料废气管。
6，检查柱子连接好了没有，有没有漏气。
7，必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。
8，检查工作站点火补偿（Lit offset）设置，设置过大而实际基线值低，会点火报警。
常规分析来说，吸纯甲醇做流动相，当压力达到11Mpap这么高是不太可能的，（当然也不知道你用什么柱子，也可能因为柱子就是内径和粒度过小导致的），而且两个泵的压力还不一样，你既然用单一流动相，那为什么还要用两个泵呢？关一个不就可以吗，就用一个泵进行分析就行呀。但是从你的压力这么高我觉得还是有堵的地方，极有可能是管线的接口处。建议把柱子用一段白钢管线代替后再进行同样的洗脱，看你的压力是不是还那样，如果低到正常很小（应该不到1Mpa）就说明是你的柱子问题，如果压力还非常高的话就说明是你的柱子有堵的地方呀。可以把每段管路拆下来进行反冲就解决啦。而且两泵压力如果超1Mpa确实有点大，但如果不怎么影响保留时间的话问题也不大。
最近发贴基本都是柱压的问题。我觉得出现这样的柱压高的问题基本就三种原因：1，柱子本身的压力就高，比如说你的柱子的内径很小，或者是说你的真料的粒度很细的话，这样的柱压力本身就会很高的。这是正常的一种情况。2，就是本身你的仪器在使用中遇到了堵的情况，当然堵的情况可能有很多种。至少可能会是本身流动相没有过滤或者是过滤的不好。再就是流动相没有及时过滤，一般来说我们放到上面的流动相对于有机相来说还能维持个1星期没什么问题的，但对于水相来说就极容易长菌，就是我们常说的长毛问题，所以对于水相来说最好隔1-2天再使用就要过滤的。而且每次过滤，要装入的瓶都一定要仔细清理才行。还有就是缓冲盐类在与有机相的替换过程中，有机相对于盐类的溶解性能差一些，而导致析出，易造成堵塞，同时盐的析出也会加快塞杆的磨损，从而也会出现一些机械杂质，使管路更容易堵塞。解决办法就是尽量的在使用不同的流动相时要尽可能通过过度的方式进行更换，而不是直接从有机相换成水相或反之。3，管路本身堵塞。这多出现在管路的接口处，而且基本者是入口处。解决办法就是把这一段管路拆下来反接后反冲就好啦。
&&对于你所说的情况最先要搞明白是什么原因导致的压力高。方法是先把你的柱子用一段管线替换，看你的压力是不是有变化，正常如果不按柱子的话，你用线甲醇做流动相的话，那压力一般不会超20bar的，通过你实际的压力来判断是柱子造成的压力高还是你的管路有堵的地方。如果是管路有堵的地方可以反冲，如果是柱子的压力升高基本也是有盐或是有机械杂质进入啦。可以用甲醇和水做梯度进行冲洗。不过流速可以设的低些以防压力太高。这样进行一两个小时冲洗还是不能解决的话，那应该是机械杂质堵的情况了。可以反接柱子，用纯甲醇进行冲洗，但流速一定不能超0.5。
&&无论如何，新柱子都不应该把柱子拆开，那样柱子基本就报废了，除非你是专业做柱子的。
&&如果你换柱子后压力还高的话，我觉得极有可能是你的样品与你的流动相的溶解性不好，容易析出而造成柱子有轻微的堵，所以先试试用流动相的配比看和样品的溶解性能是什么样的；还有可能是你的系统没有清理好。建议把所用的通道先做彻底的清理，再进行分析样品。
答复97楼：
判断是不是柱子堵了，很简单，将柱子用2通替换掉，查看一下系统的压力是否还会上升；如果不上升，说明柱子问题的可能性比较大，如果还上升，说明系统的某个部位有点堵，可以一段一段地找；包括系统的过滤头等都要查看一下。
提出几点，希望能有助于解决问题：
1、你的样品的挥发性是否低于流动相的，这个是用ELSD的基本原则；
2、检查一下你色谱的分离条件，即保证你分析物能被从柱子上稳定的洗脱下来；一般ELSD坏的可能性不是很大。
3、干燥气的（氮气或者空气）流速是否合适；
关于【专家答疑】化学分析,气相色谱,液相色谱专项答疑贴（第一贴）---请勿继续跟贴的相关话题在小木虫APP已经有102位虫友给出了详细回复。
赶快查看回复吧！
学术必备与600万学术达人在线互动！
扫描下载送金币
北京学而思教育科技有限公司 地址：北京市海淀区北三环甲18号中鼎大厦A座1层102室 电话：010-
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研