大黄鱼鱼卵磷脂的提取、鉴定及抗氧化活性研究 ...
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大黄鱼鱼卵磷脂的提取、鉴定及抗氧化活性研究
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烟末挥发性香味物质提取及其产物制备烟用香料的研究
【摘要】：烟末是卷烟生产中的大宗副产物,合理开发利用烟末资源,对提高企业的经济、环境和社会效益均有重要意义。本论文利用烟末进行烟草风味物质的提取及其制备烟用香料的研究,优化了高温碱处理提取的工艺条件,并探讨了乙醇提取对烟末挥发性成分溶出的影响,结合工艺条件对制备烟用香料的挥发性成分进行了研究。优化了超临界CO2萃取烟末挥发性风味物质的工艺条件。以期为企业烟用香料的制备提供理论依据与方法指导。
通过单因素试验及正交试验,研究了不同因素对烟末蛋白提取率及其产物感官评价的影响,获得了碱提取烟末有效成分的最佳工艺参数为：氢氧化钾溶液提取pH值为10,提取时间为1.5h,提取温度为115℃,在此条件下,蛋白质提取率可达63.39%,制备产物感官评价得分为89。因此,该工艺条件是烟末前处理提取较为理想的条件。
研究了烟末风味物质的提取工艺。利用不同浓度的乙醇溶液浸提烟末,制备出5种烟末抽提物,测定了不同抽提物中多糖、烟碱、多酚等成分含量的变化；采用同时蒸馏萃取法进行预处理,结合GC-MS技术对其挥发性成分进行分析。结果表明：乙醇浓度从0%提高到80%,多糖含量从15.24%降低到11.11%；烟碱含量从2.20%增加到2.82%；多酚含量先增加后降低,其中乙醇浓度到40%-60%时,含量相对较高,约3.26%；鉴定出抽提物中挥发性风味成分的种类逐渐增加,依次为36种、40种、44种、50种和55种。对烟草香味有重要贡献的物质(3-甲基丁醛、4-氧化二氢-α-紫罗兰酮、金合欢醇及棕榈酸等)在烟末的乙醇抽提物中均有被检出,而在烟草水提物中未被检出。而聚类分析结果表明乙醇提取风味物质的组成发生了较大变化。说明乙醇提取能促进风味物质的溶出。
高温碱处理结合有机溶剂提取,制备烟用香料,利用SDE-GC-MS法定量分析并分离鉴定了其中的挥发性成分,共检测出54种化合物,与原料烟末中被检测出的40种挥发性成分相比,有24种挥发性成分如茄酮、巨豆三烯酮、苯甲醇和二氢猕猴桃内酯等被提取出来。制备的香料中减少了16种烟末中本香化合物,如苯甲醛、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮和新植二烯,而增加了30种新的挥发性成分如2,3-戊二酮、2-羟基-5-甲基苯乙酮、α-紫罗兰酮、糠醇、棕榈酸乙酯、3-甲基戊酸、2,6-二甲基吡嗪和吡啶等。检测出的化合物均不同的赋予了芳香、烤烟香、坚果香、甜香和爆米花香等优质香气,对烟草风味具有良好的修饰作用。
在单因素试验的基础上,采用响应面分析法对超临界CO2萃取烟末风味物质的工艺进行了优化。以烟草中17种重要的风味物质的萃取纯度(采用特征离子碎片进行定量)为筛选指标,探讨萃取压力、萃取温度和萃取时间对风味物质萃取纯度的影响,得到的最佳工艺条件为：萃取温度55.6℃、萃取压力22.7MPa、萃取时间1.2h,在此条件下,烟末挥发性风味物质的萃取纯度为23.66mg/kg。萃取物经GC-MS分析表明,共鉴定出57种风味物质,种类最丰富的化合物有酮类20种、醇类10种、醛类7种和酯类4种,相对含量分别是17.00%、50.39%、2.19%和1.79%。经感官评吸表明,萃取物应用于卷烟中能提升香气,使香气丰满舒适,同时具有降低刺激性和减少杂气的作用。
【关键词】：
【学位授予单位】：华南理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：TS49【目录】：
摘要5-7ABSTRACT7-12第一章 绪论12-25 1.1 烟末加工及利用现状12-16
1.1.1 制备烟草薄片12-13
1.1.2 提取茄尼醇13-14
1.1.3 提取烟碱14-15
1.1.4 提取酚类物质15
1.1.5 提取呈香物质15-16 1.2 提取技术及其应用16-19
1.2.1 植物蛋白提取技术16
1.2.2 挥发性香味成分的提取技术16-18
1.2.3 超临界CO_2在卷烟工业中的应用18-19 1.3 烟用香料研究现状19-22
1.3.1 烟用香料概况20-21
1.3.2 烟用香料的感官评价21
1.3.3 烟用香料香味成分提取方法21-22 1.4 本项目的提出背景、意义和内容22-25
1.4.1 研究背景和意义22-23
1.4.2 研究内容23-25第二章 烟末碱提取技术工艺的研究25-34 2.1 引言25 2.2 材料和方法25-28
2.2.1 实验材料和试剂25-26
2.2.2 主要仪器与设备26
2.2.3 实验方法26-27
2.2.4 碱提取烟末单因素试验27-28
2.2.5 交试验设计28 2.3 结果与讨论28-33
2.3.1 烟末基本成分分析28-29
2.3.2 烟末氨基酸成分分析29-30
2.3.3 烟末挥发性成分分析30
2.3.4 各单因素对烟末蛋白质提取率及产物感官评价的影响30-32
2.3.5 提取工艺优化实验结果32-33 2.4 本章小结33-34第三章 GC-MS分离和鉴定乙醇提取烟末挥发性成分的研究34-43 3.1 引言34 3.2 材料和方法34-36
3.2.1 实验材料与试剂34-35
3.2.2 主要仪器与设备35
3.2.3 样品处理35
3.2.4 测定方法35-36 3.3 结果与讨论36-42
3.3.1 不同乙醇处理后抽提物中化学成分测定36-38
3.3.2 挥发性成分比较38-42 3.4 本章小结42-43第四章 烟用香料挥发性成分的分离和鉴定及其在卷烟中的应用43-52 4.1 引言43 4.2 材料和方法43-45
4.2.1 实验原料和试剂43-44
4.2.2 主要仪器与设备44
4.2.3 实验方法44-45 4.3 结果与讨论45-50
4.3.1 检出成分的化合物种类和数量对比45-48
4.3.2 检出成分的来源和香气特征对比48-50
4.3.3 感官评价50 4.4 本章小结50-52第五章 超临界CO_2萃取风味物质工艺的优化及其烟用香料的应用研究52-66 5.1 引言52 5.2 材料与方法52-56
5.2.1 实验材料和试剂52-53
5.2.2 主要仪器与设备53
5.2.3 样品处理53
5.2.4 评分标准53
5.2.5 单因数实验的确定53-54
5.2.6 萃取物纯度54
5.2.7 响应面实验方案54-55
5.2.8 SPME-GC-MS分析条件55
5.2.9 KI值测定55
5.2.10 定量分析55-56
5.2.11 感官评价56 5.3 结果与讨论56-65
5.3.1 各单因素对烟末萃取得率和香气强度的影响56-59
5.3.2 响应面分析试验设计和结果59-60
5.3.3 响应曲面分析与优化60-61
5.3.4 艺条件的确定61
5.3.5 风味物质的GC-MS鉴定61-64
5.3.6 感官评价64-65 5.4 本章小结65-66结论与展望66-69 一、结论66-67 二、本文的主要创新点67 三、展望67-69参考文献69-78攻读硕士学位期间取得的研究成果78-79致谢79-81附件81
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