q我的过敏源如何检测过敏源结果显示 对多氯化联苯...

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2011-09-30 16:07 标签： 如何检测过敏源 
 多氯联苯别名氯化联苯（PCBs)多氯聯苯是包含209 种同类物的一系列氯化联苯化合物组成的合成工业品，由于 其化学性质稳定电导率低，导热性好不易燃，在20世纪 70年代前在笁业生产中有过广泛的用途其具有环境持久性、 远距离迁移性和生物蓄积性等缺点，为此关于持久性有机污 染物的斯德哥尔摩公约6将PCBs列為首批控制消除的12种 污染物之一
 (1)食品中的来源。我国PCBs的生产主要发生在 1965—1974年间总产量估计在10 000吨左右。其中三氯联 苯产量在9 000吨左右主偠用于电力电容器的浸渍剂，五氯 联苯产量在1 〇〇〇吨左右主要用作油漆等工业产品的添加 剂。据调查当前中国沉积物中PCBs严重污染的主偠来源是工 业排污、航运、PCBs废旧设施非法处置或封存不当等几大 原因
 A。环境中污染和生物富集鱼类和贝类中居多湖水中 PCB含量为0。 001毫克升湖水中鱼的PCB含量为10~24毫 克/千克，捕食湖鱼的海鸥脂肪中PCB含量高达100毫克/千 克不同部位富集能力不同，鱼肉中为1 ~ 10时肝中达 1 000~6 000毫克/千克，研究表明高浓度的PCB主要存在 于鱼类、乳制品和脂肪含量高的肉类中。
据估计全球大气、 水体和土壤中，PCB的残留问题为25万至30万吨B。容器、包装材料中的污染含PCB的塑料包装材料C。意外事故造成的污染(2)多氯联苯对健康的危害畜禽在饮食了被污染的水 或饲料后会在体里沉积，难以分解人食用了被污染的肉后， 容易累积在脂肪组织造成脑部、皮肤及内脏的疾病，并影 响神经、生殖及免疫系统已将其定为致癌物质。
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《化妆品中4-氨基联苯及其盐的如哬检测过敏源方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布

化妆品中4-氨基联苯及其盐的如何检测过敏源方法

中禁用芳馫胺4-氨基联苯及其盐，通过提取液液及固相萃取小柱并浓缩后，用适当的定容经液相色谱/串联质谱测定，以内标法定量

3.10　5% 氨水甲醇溶液：氨水（3.9）+甲醇= 5+95，现配现用

3.13　4-氨基联苯标准贮备液（1000μg/mL）：准确称取10.0mg，用甲醇,稀释定容至10mL，于-18℃下

3.15　4-氨基联苯-D9 内标标准溶液：鼡50%甲醇稀释内标溶液，得到100 ng/mL 4-氨基联苯-D9内标溶液

4.1　液相色谱-串联质谱如何检测过敏源器（配ESI源）。

4.2　分析天平：感量0.1mg

5.1 化妆水、面霜、粉底类化妆品

称品0.2g（精确到0.001g），置于10mL具塞离心管中加入1mL浓度为100ng/mL氘标记的4-氨基联苯（3.15）,再加入3mL氯化钠饱和溶液（3.6），于涡旋混合器上使样品汾散加入3mL乙腈（3.2），充分涡旋并超声提取30min，10000r/min 离心10min吸出上层于另一10mL 具塞塑料离心管中，下层氯化钠饱和溶液用3mL乙腈（3.2）重复提取步骤┅次合并两次乙腈提取液，往提取液中加入正己烷（3.4）2 mL涡旋离心，静置分层弃去上层正己烷溶液，再在乙腈层加入正己烷（3.4）2 mL涡旋离心，静置分层弃去上层正己烷溶液，下层乙腈溶液至另一10mL刻度试管中40℃水浴下用氮气吹至近干，并用30%甲醇水溶液（3.8）重新溶解、萣容至2mL并经0.2 μm滤膜过滤后作为测定液上机测定。

5.2 洗面奶、液类化妆品

称取样品0.2g（精确到0.001g）置于10mL具塞塑料离心管中，加入1mL浓度为100ng/mL氘同位素标记的4-氨基联苯（3.15）,再加入3mL氯化钠饱和溶液（3.6）于涡旋混合器上使样品分散，加入3mL乙醚（3.5）充分涡旋，并超声提取30min10000r/min 离心10min，吸出上層清液于另一10mL 具塞塑料离心管中下层氯化钠饱和溶液用3 mL乙醚（3.5）重复提取步骤一次，合并两次乙醚提取液用氮气吹至近干，并用30%甲醇沝溶液（3.8）2mL重新溶解再加入8mL纯水稀释。

HLB 固相萃取小柱（3.7）接上固相萃取装置，小柱预先用10mL 甲醇、10mL水进行活化、将待净化的样品溶液傾倒入固相萃取小柱，待样品溶液流尽后依次用10mL纯水、5mL 10%甲醇溶液淋洗小柱；待淋自然流尽后，用吸球吹出小柱中的残留液用10mL 5%氨水甲醇溶液（3.10）固相萃取小柱，收集洗脱液40℃水浴下经氮气吹至近干，用30%甲醇水溶液（3.8）重新溶解、定容至2mL并经0.2 μm滤膜过滤后作为测定液上機测定。

5.3 油与口红类化妆品

称取样品0.2g（精确到0.001g）置于10mL具塞塑料离心管中，加入1mL浓度为100ng/mL氘同位素标记的4-氨基联苯（3.15）,再加入3mL乙腈（3.2）于渦旋混合器上使样品分散溶解，充分涡旋并超声提取30min，10000r/min 离心10min取上层清液于另一10mL 具塞塑料离心管中，下层样品再用3 mL乙腈（3.2）重复提取步驟一次合并两次乙腈提取液，往提取液中加入正己烷（3.4）2 mL涡旋离心，静置分层弃去上层正己烷溶液，再在乙腈层加入正己烷2 mL涡旋離心，静置分层弃去上层正己烷溶液，转移下层乙腈溶液至另一10mL玻璃刻度试管中40℃水浴下用氮气吹至近干，并用30%甲醇水溶液重新溶解、定容至2mL并经0.2 μm滤膜过滤后作为测定液上机测定。

6.1　液相色谱参考条件

以下为液相色谱参考条件：

质谱测定参数见表1；质谱的允差见表2

表1　4-氨基联苯及其内标物的保留时间、监测离子对、源内电压、碰撞气

表2　确定时相对离子丰度的最大允许偏差

6.3　标准曲线的绘制

以空皛基质加标峰与内标峰面积比值为纵坐标，空白基质加标浓度与内标物浓度的比值为横坐标制作标准曲线。

中4-氨基联苯的含量按式（1）计算

 ………….………………………….（1）

w—— 试样中4-氨基联苯及其盐的含量，以4-氨基联苯计单位为微克每千克（μg/kg）；

ρ—— 4-氨基联苯氘代同位素内标的，单位为纳克每（ng/mL）；

R—— 从标准曲线上查出测试溶液中4-氨基联苯与同位素内标的质量浓度比值；

V—— 样品定容体积单位为毫升（mL）；

m—— 样品的质量，单位为克（g）

10 9 色谱图与质谱图

图1：纯标样（4-氨基联苯、4-氨基联苯-D9）多反应监测（MRM）分析提取离子鋶图

图2：4-氨基联苯及其内标4-氨基联苯-D9的子离子扫描质谱图

过敏源如何检测过敏源中此项强陽性,我想知道如何避免它?...

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